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一种纯天然的茉莉固体芳香剂的制备方法.pdf

花匠小妙招
2024-12-19 11:37

一种纯天然的茉莉固体芳香剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种固体芳香剂的制备方法，特别是用吸附剂吸附茉莉花天然香气后制备成纯天然的茉莉固体芳香剂的方法，是一种健康的鲜花悠香清新剂，适合在轿车、宾馆、卧室、高级办公室等地方使用。
背景技术
茉莉花，别名：茉莉，拉丁文名：Jasminum sambac (L.) Ait，木犀科、素馨属直立或攀援灌木，高达3米。小枝圆柱形或稍压扁状，有时中空，疏被柔毛。叶对生，单叶，叶片纸质，圆形、椭圆形、卵状椭圆形或倒卵形，两端圆或钝，基部有时微心形，在上面稍凹入或凹起，下面凸起，细脉在两面常明显，微凸起，除下面脉腋间常具簇毛外，其余无毛；裂片长圆形至近圆形，先端圆或钝。果球形，呈紫黑色。花期5-8月，果期7-9月。茉莉的花极香，为著名的花茶原料及重要的香精原料；花、叶药用治目赤肿痛，并有止咳化痰之效。
茉莉花原产印度，现广泛植栽于亚热带地区。主要分布在中国、伊朗、埃及、土耳其、摩洛哥、阿尔及利亚、突尼斯，以及西班牙、法国、意大利等地中海沿岸国家，东南亚各国均有栽培。中国最大的茉莉花基地位于广西南宁市横县，全县种植面积达10万亩，花农33万人，年产鲜花8万吨，茉莉鲜花产量占全国总产量80%以上，占世界总量60%以上。该县种植茉莉花历史悠久，相传有六七百年历史，横县茉莉花花期早、花期长、花蕾大、产量高、质量好、香味浓而著名。国家林业局、中国花卉协会命名为“中国茉莉之乡”，国家质检总局批准对横县茉莉花实施地理标志产品保护。在横县的茉莉花产业主要是以用鲜花窨制花茶为主，还有少量几个生产茉莉花浸膏和净油的厂家，产业结构较为简单。
采摘下来的茉莉鲜花的花蕊还具有生命力，白天采摘后的茉莉花，晚上经养花后，仍不断的吐香，在整个晚上的吐香过程中，出现四到五次吐香高峰期，采摘下来的鲜花花蕊吐香过程中香气浓郁，天然纯美，用高分子吸附剂通过一种吸附装置将花香吸附下来，饱和吸香后的吸附剂一般都是再用超临界二氧化碳提取茉莉花头香油。
茉莉精油：茉莉花清香四溢，能够提取茉莉油，是制造香精的原料，茉莉油的身价很高，相当于黄金的价格。茉莉花还可薰制茶叶，或蒸取汁液，可代替蔷薇露，地处江南的苏州、南京、杭州、金华等地长期以来都作为熏茶香料进行生产。在所有的“花香”里面，茉莉花无疑是最重要的——几乎没有一个日用香精里不包含茉莉花香气的，每一瓶香水、每一块香皂、每一盒化妆品都可以嗅闻到茉莉花的香味。不仅如此，茉莉花香气对合成香料工业还有一个巨大的贡献：数以百计的花香香料是从茉莉花的香气成分里发现的或是化学家模仿茉莉花的香味制造出来的——茉莉花的香气是花香中最“丰富多彩”的，其中包含有“恰到好处”的动物香、青香、药香、果香等。许多有价值的新香料最早都是在茉莉花油里面发现的。茉莉花有“大花”“小花”之分，“大花”比“小花”小得多。由于调香的需要，有些地区也种植大花茉莉，并开始提取大花茉莉浸膏和大花茉莉净油出售。同其它鲜花浸膏的生产一样，茉莉花浸膏也是用一或数种有机溶剂浸取茉莉鲜花的香气成分后再蒸去溶剂而得到的。用二氧化碳超临界萃取法得到的浸膏香气更加优秀，也更接近天然鲜花的香气，现已工业化生产。用纯净的酒精可以再从茉莉花浸膏里萃取出茉莉净油，更适合于日用香精的配制需要，因为茉莉花浸膏里面的蜡质不溶于酒精，会影响香精在许多领域里的应用。
关于香精、香剂，也有文献介绍了一些这方面的制备方法，如：
中国专利：《固体香精及其制法》，申请公布号：CN86108841，涉及一种用于各类香型日常生活用品的固体香精及其制法。该固体香精含有液体香精，吸附剂，硅溶胶，EVA环已烷。该固体香精的制造方法：在常温、常压和相对湿度不超过80％的条件下，先将按常规方法干燥过的吸附剂充分吸附液体香精，然后用硅溶胶包复，之后用EVA环已烷再次包复。与现有技术相比，其特点是留香期大大延长，且耐水性好，制造方法简单可靠。
中国专利：《微囊赋香剂及其制备方法与用途》，申请公布号：CN1073711，一种微囊赋香剂产品以及该产品的制备方法与产品的用途。本微囊赋香剂是一种由β-环糊精、香精、羧甲基纤维素和水组成的浆状物。该产品在5— 30℃的室温条件下，持续放香时间为3—4个月；该产品具有多种用途，可制作芳香绢花、固体香精、芳香工艺品，还可用于食品工业、饲料、洗涤剂和各类香型的日常生活用品。产品无毒、无异味，制备方法简单，成本低，对环境无污染，为香精的微囊化探索了新途径。
中国专利：《香精微胶囊的制备方法》，申请公布号：CN103736434A，一种香精微胶囊的制备方法，将香料和壁材混合成乳状液通过喷头的作用进行雾化，液滴以细微的球状喷入热空气中，当其中的水分蒸发后，分散在液滴中的固体即被干燥并形成近乎球状的粉末，而香精则被壁材包裹在球里面的空间内。本发明的有益效果为：喷雾干燥就已经实现了香精的微胶囊化，用来防止活性成分的降解或氧化和把液体香精转换为固体香精。技术已经很成熟，而且成本相对低廉、操作简单。
中国专利：《一种多功能缓释透明固体透明芳香剂及其制备方法》，申请号：201310191820.9，摘要：一种多功能缓释透明固体透明芳香剂，该芳香剂由以下重量百分比的原料制成：明胶1~5%；卡拉胶0.5~2%；褐藻胶0.5~2%；琼脂0.5~2%；日用香料0.5~5%；活性剂4~10%；杀菌剂0.01~1%；乙醇10~20%；竹醋液0.01~10%；架桥剂1~10%；余量为纯水；还公开了该芳香剂的制备方法。不含有害健康的成分，且具有相当好的透明度和强度，很好地延长了贮藏和使用时间，本产品高度透明，绿色环保，香味自然不刺鼻，释香缓慢均一，能使空气长期保持清新，有很好的净化空气功能，可在日常生活中广泛使用。
中国专利：《一种凝胶型天然室内芳香剂的制备方法》，申请号：201010563829.4，摘要：凝胶型天然室内芳香剂的制备方法，该方法包括合欢花的提取及产品制备的步骤：是以氯仿为溶剂，按照料液比(g∶ml)=1∶5～10,室温提取，超声提取，提取时间1～2h,提取次数1～3次;提取液在50℃下减压浓缩，完全除去提取溶剂后得合欢花提取物;然后以乙二醇混合均匀、聚乙烯醇、水膨胀性树脂粉为载体，加入上述合欢花提取物,经充分混合后注入模具，冷却即得所述凝胶型天然室内芳香剂。采用的技术方案，成功地得到了合欢花中的赋香成分。所制得的凝胶型天然室内芳香剂有效缓释出柔和的清新香味，便携易用，留香持久，香味纯正，可清除空气中异味，还可以提神醒脑，令人心境和平，舒畅，有助于缓解心神不安、忧郁失眠等症。
以上文献介绍的香精、香剂都是用香精香料直接配伍制备而成的，香精香料成份都是化学合成的，虽然不至于形成有害的颗粒物，但它同样含有乙醇、香精等有害物质，因此就会在人们不知不觉的时候，进入到空气中，被人吸收。从化学角度看，芳香剂的成分复杂，大多含有挥发性物质，滥用则容易产生一些难以预料的化学反应。它会对人们的呼吸道、皮肤产生不良作用，对神经系统产生的副作用也不可小视，少数还会损害造血系统，刺激小孩呼吸黏膜。人工合成的芳香剂，香型为清香也好，浓香也好，都和自然花香不同。
近年来由于人工芳香剂造成的污染引发的病例时有发生，有的人在喷洒过香水的环境中待上一段时间，会出现皮肤瘙痒、头晕及咳嗽等症状，严重的甚至会突发哮喘。
有的人一接触某种香型的芳香剂便会出现瘙痒难忍的皮炎，甚至恶心、呕吐。这些，既与个人的过敏体质有关，更与芳香剂的污染有关，尤其患有过敏性哮喘、皮炎、呼吸系统疾病的人，应尽量少接触香水或芳香剂。
目前我国现有的对于空气清新剂方面的产品而言种类繁多，归纳起来分为气体，液体，固体三种类型，气态的空气清新剂有臭氧和负离子两种类型；液态的空气清新剂主要用各种不同香料溶于有机溶剂中制成；固态的主要有卫生香和熏香等两类。市场上销售的“空气清新剂”，由乙醇、香精、去离子水等成分组成，罐装产品中还含有丙烷、丁烷、二甲醚等推进剂，并充以一定量的氮气等压缩气体。使用时通过散发香气来掩盖异味，并不能与导致异味的气体如氨气、硫化氢等发生反应，也就不可能分解或清除这类有害气体，并会导致居室的二次污染，所以尽量避免使用。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供一种纯天然的茉莉固体芳香剂的制备方法，利用茉莉花吸附过程中，饱和吸附花香后的高分子吸附剂直接与变性淀粉、脂肪酸酯、甘油等原料混合制备成一种纯天然的固体芳香剂，其释香缓慢均一，对人体无不良影响，可在日常生活中广泛应用。
本发明的技术方案是：
一种纯天然的茉莉固体芳香剂的制备方法，是利用茉莉花养花吐香的原理，首先将茉莉花养花，开放吐香后用高分子吸附剂吸收花香，再加入变性淀粉、脂肪酸酯、甘油与吸香后的高分子吸附剂混合均匀后压成片状，然后密封包装得到固体芳香剂；
所述的制备方法包括以下步骤：
（1）采摘新鲜的茉莉花花蕾，在28～38℃的室内养花1～2小时，至花开成虎爪样，即放到密封的花香吸附装置的花架上；
（2）打开花香吸附装置的抽风机，将茉莉花吐香的香气送到装有高分子吸附剂的吸附塔，让吸附剂饱和吸附茉莉花香气；
（3）将重量份数30~80变性淀粉、20~40脂肪酸酯、30~60甘油混合加热至50~100℃搅拌均匀成为一种混溶物；
（4）将混溶物降温至35~45℃后，添加重量份数12~72已吸附花香的高分子吸附剂混合均匀，然后迅速冷却至常温，用压片机压成膏片状，然后用薄膜密封包装成香片；
（5）用自动包装机将密封好的香片包装，得到茉莉固体芳香剂。
以上所述的茉莉花还可以是茉莉花与具有吐香功能的鲜花组合，包括茉莉花与桂花、玉兰、白兰、珠兰、玳玳、柚子、栀子、米兰和玫瑰其中任一种或多种的组合。
不同的花，开放吐香有所不同。有的生理仅接近成熟，但达到了工艺成熟期，可提前采收，在一定环境条件下维护，仍旧可达到生理成熟，开花吐香。如茉莉花，花蕾已饱满转为洁白，花冠筒伸长，花萼离开，可下午采收，晚上开放。有的必须在树上待生理完全成熟，初开吐香，才能采收。若提前采收，虽然经过鲜花维护，但仍旧不会开放吐香，如白兰花、珠兰花。桂花呈花苞时，没有香气，待花苞脱落，幼花即开放吐香，花冠边开放吐香，边伸展增大5-7开后花粉成熟，吐香才达高峰，随后花谢花落。
所述的高分子吸附剂是硬果壳活性炭、改性淀粉、壳聚糖、改性木质素类或具有吸附性能的高分子树脂。
硬果壳活性炭是一种以杏壳、核桃壳、栗子壳等天然坚果壳类制作而成的，具有吸附功能的活性炭。一般我们所用的活性炭都是利用竹子经过炭化、活化、过热,蒸气催化等一系列的工艺制作而成，而果壳活性炭的制作工艺与之相同，存在的差异是原材料的不同而已。
普通活性炭与果壳活性炭除了在原材料的使用上有所差别，它们之间还存在着别的一些差异。普通活性炭是利用竹子，算是最环保的一种材料了，然而，果壳活性炭比它更加的绿色环保。因为果壳都是被我们人类所遗弃的，一旦取走了它内在的果仁，果壳就没有了它的存在价值。而果壳活性炭工艺就把这样的一种看似没有了存在价值的果壳，真真正正的变成了比它原本价格还要高的吸附剂。从另一方面来说，把果壳当作是垃圾一样的丢弃，会给地球带来污染的同时，还减少了垃圾的用地资源。而把果壳变成活性炭，就是让它拥有了第二次人生，减少地球污染。这就是普通活性炭与果壳活性炭本质上的不同。
硬果壳活性炭有着强大的吸附功能，能够广泛被应用于净水行业、城市污水处理行业、医药行业等等。它还具有特殊的净化空气的功能。而普通的活性炭，它的吸附功能却远远比不上果壳活性炭。就单凭净化空气的作用。虽然说，普通的活性炭也一样能够具有净化空气，吸附空气当中悬浮颗粒的功能，但是它的吸附效果却比不上果壳活性炭。这两者的差别，使得果壳活性炭的地位逐步地逼近普通活性炭。因为果壳活性炭与普通活性炭两者之间原材料的不同，导致它们的价格也是有所差异的。因为硬果壳活性炭原材料是随手可得的果壳，这意味着，它的原材料成本要比普通活性炭，价格也就低一些。
不管是在原材料环保性能方面，净化效果以及价格方面，硬果壳活性炭都优于普通活性炭。具有与普通活性炭不一般优点的果壳活性炭，在现今的市场是逐渐受到大众的欢迎，相信不用很长的时间，果壳活性炭的受欢迎程度要远远高于普通的活性炭。
高分子吸附树脂是以吸附为特点，具有多孔立体结构的树脂吸附剂。它是最近几年高分子领域里新发展起来的一种多孔性树脂，由苯乙烯和二乙烯苯等单体，在甲苯等有机溶剂存在下，通过悬浮共聚法制得的鱼籽样的小圆球。广泛用于废水处理、药剂分离和提纯，用作化学反应催化剂的载体，气体色谱分析及凝胶渗透色谱分子量分级柱的填料。其特点是容易再生，可以反复使用。如配合阴、阳离子交换树脂，可以达到极高的分离净化水平。
改性淀粉是原淀粉经过某种方法处理后，不同程度地改变其原来的物理或化学特性。在天然淀粉所具有的固有特性的基础上，为改善淀粉的性能、扩大其应用范围，利用物理、化学或酶法处理，在淀粉分子上引入新的官能团或改变淀粉分子大小和淀粉颗粒性质，从而改变淀粉的天然特性（如：糊化温度、热粘度及其稳定性、冻融稳定性、凝胶力、成膜性、透明性等），使其更适合于一定应用的要求。本发明使用的变性淀粉包括交联淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、乙酰基淀粉、磷酸酯淀粉、酸解淀粉、阳离子淀粉、羧甲基淀粉等。
脂肪酸酯是由天然动植物油脂和石油化学原料得到的具有直链和支链结构的饱和与不饱和脂肪酸，与一元醇或多元醇酯化而得，由于具有对人体安全性、低刺激性并有些酯还具生理活性、营养,增强代谢等功能,故现广泛拓展于食品、医学、农药、化妆品及包括表面活性剂、合成树脂、纤维油、金属加工和延压及发动机润滑油等特性化工领域应用。随结构中的脂肪酸的种类不同而异，可得白色至黄色的固体或粘稠液体，无臭味。丙二醇的硬脂酸和软脂酸酯多数为白色固体。以油酸、亚油酸等等不饱和酸制得的产品为淡黄色液体。此外还有粉状、粒状和蜡状。丙二醇单硬脂酸酯的HLB值约为2~3，是亲油性乳化剂，不溶于水，可溶于乙醇、乙酸乙酯、氯仿等。
甘油化学名是丙三醇，无色味甜澄明黏稠液体，无臭，有暖甜味，能从空气中吸收潮气，也能吸收硫化氢、氰化氢和二氧化硫；甘油是脂肪醇，具有脂肪醇的化学活性；同时又是多元醇，是最简单的三元醇，因此，甘油的化学性质除了脂肪醇的通性外，还有多元醇的性质。
壳聚糖(chitosan)是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖，自1859年，法国人Rouget首先得到壳聚糖后，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。
木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是唯一一种可再生的芳香族化合物，由于廉价无毒，而具有开发利用的潜力和价值。目前，木质素这一天然可再生资源并没有得到充分利用，而是排放或者燃烧掉，这在一定程度上不仅造成资源浪费，而且还导致环境污染问题。木质素在磺化反应、氧化反应、接枝共聚反应、缩合反应、曼尼希反应、烷基化反应、羟烷基化反应等化学改性反应中，通过改变木质素的结构，可以改善木质素的性质，扩大木质素的应用范围。本发明的吸附剂采用改性木质素，对于天然资源的利用、环境的保护均具有重大意义。
本发明所述的固体芳香剂是一种健康的鲜花悠香清新剂，使用时，拆开固体芳香剂的密封薄膜包装后，放置在轿车、宾馆、卧室、高级办公室适当的地方或者直接放置在容器或器皿中即可。
本发明的突出的实质性特点和显著的进步是：
1、本发明纯天然的茉莉固体芳香剂的制备方法制备而成的芳香剂，既可以散发芳香，高分子吸附剂也可以由吸收空气中的异味、臭味等达到净化空气的效果，从根本上改善空气质量，使用时不会导致环境污染；
2、本发明利用茉莉花养花吐香的原理，用高分子吸附剂吸收花香，再用变性淀粉、脂肪酸酯、甘油与吸香后的高分子吸附剂混合均匀后压成片状，然后密封包装成为一种固体芳香剂，是一种纯天然的香气，香气缓慢释香，悠香持久，对人体无危害，并具有提神的功效，适合在轿车、宾馆、卧室、高级办公室等地方使用；
3、本发明纯天然的茉莉固体芳香剂的制备方法，其吸附剂是一种具有吸附性能的高分子材料，如硬果壳活性炭、高分子吸附树脂，不管是在原材料环保性能方面，净化效果以及价格方面，都优于普通的吸附剂，降低了制备成本；
4、本发明纯天然的茉莉固体芳香剂的制备方法制备而成的芳香剂，使用方便，拆开固体芳香剂的密封薄膜包装后，放置在通风的地方或者直接放置在容器或器皿中即可。
附图说明：
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
一种纯天然的茉莉固体芳香剂的制备方法，首先用高分子吸附剂吸收花香，再用变性淀粉、脂肪酸酯、甘油与吸香后的高分子吸附剂混合均匀后压成片状，然后密封包装成为一种固体芳香剂；
所述的制备方法包括以下步骤：
（1）新鲜的茉莉花收购回来后，先摊凉，在28～38℃的室内养花1～2小时，养花至花开成虎爪样，即放到密封的花香吸附装置的花架上；
（2）打开花香吸附装置的抽风机，将茉莉花吐香的香气送到装有硬果壳活性炭或改性淀粉的吸附塔，让高分子吸附剂饱和吸附茉莉花香气；
（3）将重量份数30变性淀粉、20脂肪酸酯、30甘油混合加热至50~100℃搅拌均匀成为一种混溶物；
（4）将混溶物降温至35~45℃后，添加重量份数12已吸附花香的高分子吸附剂混合均匀，然后迅速冷却至常温，用压片机压成膏片状，然后用薄膜密封包装成香片；
（5）用自动包装机将密封好的香片包装起来，从而得到茉莉固体芳香剂。
所述的茉莉花是茉莉花与具有吐香功能的鲜花组合，如茉莉花与桂花、玉兰花、夜来香花、白兰、珠兰、玳玳、柚子、栀子、树兰、玫瑰其中任一种或多种的组合。
所述的高分子吸附剂是硬果壳活性炭、改性淀粉、壳聚糖、改性木质素类或具有吸附性能的高分子树脂。
所述的固体芳香剂使用时，拆开固体芳香剂的密封薄膜包装后，放置在通风的地方或者直接放置在容器或器皿中即可。
实施例2
一种纯天然的茉莉固体芳香剂的制备方法，利用茉莉花养花吐香的原理，用高分子吸附剂吸收花香，再用变性淀粉、脂肪酸酯、甘油与吸香后的高分子吸附剂混合均匀后压成片状，然后密封包装成为一种固体芳香剂；
所述的制备方法包括以下步骤：
（1）新鲜的茉莉花收购回来后，先摊凉，在28～38℃的室内养花1～2小时，养花至花开成虎爪样，即放到密封的花香吸附装置的花架上；
（2）打开花香吸附装置的抽风机，将茉莉花吐香的香气送到装有壳聚糖或改性木质素类高分子吸附剂的吸附塔，让高分子吸附剂饱和吸附茉莉花香气；
（3）将重量份数55变性淀粉、30脂肪酸酯、45甘油混合加热至50~100℃搅拌均匀成为一种混溶物；
（4）将混溶物降温至35~45℃后，添加重量份数42已吸附花香的吸附剂混合均匀，然后迅速冷却至常温，用压片机压成膏片状，然后用薄膜密封包装成香片；
（5）用自动包装机将密封好的香片包装起来，从而得到茉莉固体芳香剂。
所述的茉莉花是茉莉花与具有吐香功能的鲜花组合，如茉莉花与桂花、玉兰花、夜来香花、白兰、珠兰、玳玳、柚子、栀子、树兰、玫瑰其中任一种或多种的组合。
所述的高分子吸附剂是硬果壳活性炭、改性淀粉、壳聚糖、改性木质素类或具有吸附性能的高分子树脂。
所述的固体芳香剂使用时，拆开固体芳香剂的密封薄膜包装后，放置在通风的地方或者直接放置在容器或器皿中即可。
实施例3
一种纯天然的茉莉固体芳香剂的制备方法，利用茉莉花养花吐香的原理，用高分子吸附剂吸收花香，再用变性淀粉、脂肪酸酯、甘油与吸香后的高分子吸附剂混合均匀后压成片状，然后密封包装成为一种固体芳香剂；
所述的制备方法包括以下步骤：
（1）新鲜的茉莉花收购回来后，先摊凉，在28～38℃的室内养花1～2小时，养花至花开成虎爪样，即放到密封的花香吸附装置的花架上；
（2）打开花香吸附装置的抽风机，将茉莉花吐香的香气送到装有高分子吸附剂的吸附塔，让高分子吸附剂饱和吸附茉莉花香气；
（3）将重量份数80变性淀粉、40脂肪酸酯、60甘油混合加热至50~100℃搅拌均匀成为一种混溶物；
（4）将混溶物降温至35~45℃后，添加重量份数72已吸附花香的高分子吸附剂混合均匀，然后迅速冷却至常温，用压片机压成膏片状，然后用薄膜密封包装成香片；
（5）用自动包装机将密封好的香片包装起来，从而得到茉莉固体芳香剂。
所述的茉莉花是茉莉花与具有吐香功能的鲜花组合，如茉莉花与桂花、玉兰花、夜来香花、白兰、珠兰、玳玳、柚子、栀子、树兰、玫瑰其中任一种或多种的组合。
所述的高分子吸附剂是硬果壳活性炭、改性淀粉、壳聚糖、改性木质素类或具有吸附性能的高分子树脂。
所述的固体芳香剂使用时，拆开固体芳香剂的密封薄膜包装后，放置在通风的地方或者直接放置在容器或器皿中即可。