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一种玫瑰花渣改性膳食纤维复合凝胶的制作方法

花匠小妙招
2025-01-06 22:23

本发明属于食品加工与安全技术领域，具体涉及一种玫瑰花渣改性膳食纤维复合凝胶及其制备方法。

背景技术：

玫瑰在工业生产中主要被用于提取玫瑰精油，因提取率低(0.25‰-0.3‰)造成了高废弃物的现实情况。目前，玫瑰的深加工还十分有限，提取精油后的花渣除一部分经自然风干做燃料，大多作为废弃物简单处理。不仅危害环境，也造成了资源的浪费。因此，精油提取后的花渣再利用成为玫瑰研究中具有创新意义的方向。

经本发明研究发现玫瑰花渣中膳食纤维含量丰富，而目前玫瑰花渣膳食纤维(rpdf)的研究尚属空白。膳食纤维改性是将高分子量、复杂结构的纤维组分中的某些糖苷键断裂，使其分解为小分子组分，网络空间结构改变、更多基团暴露，具有更高溶解性的同时具备更多生理效能，实现不可溶性膳食纤维(idf)向可溶性膳食纤维(sdf)的转化。改性方法主要有物理、化学、生物几大类。其中酶法反应条件温和，无化学溶剂污染，有利于保持产品的色泽和口感，对设备要求低，可保证反应产物的可控性。

明胶的凝胶熔化温度低于口腔温度，有类似脂肪的口感，又因所含热量较低，可用于低脂食品以减少消费者脂肪的摄入。天然明胶的凝胶特性在食品加工应用中有所局限，如凝胶强度、胶凝和熔化温度等不理想，因此，打破以上局限，拓宽明胶的应用范围成为目前研究的热点。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明将提供一种包含玫瑰花渣改性膳食纤维和明胶的复合水凝胶，所述玫瑰花渣改性膳食纤维的含量为0.1-2％(w/w，与水的质量比)，所述明胶的含量为5-10％(w/w，与水的质量比)；

所述玫瑰花渣改性膳食纤维中sdf与idf质量比为1:3-1:6；

优选地，所述玫瑰花渣改性膳食纤维为复合酶法改性膳食纤维；

优选地，所述玫瑰花渣改性膳食纤维的含量为0.67％；

优选地，所述明胶的含量为6.67％；

本发明还提供所述包含玫瑰花渣改性膳食纤维和明胶的复合水凝胶的制备方法，具体如下：

将明胶用水充分浸泡后隔热溶解，制备成5-10％(w/w，与水的质量比)的明胶溶液；加入0.1-2％(w/w，与水的质量比)的玫瑰花渣改性膳食纤维；将玫瑰花渣改性膳食纤维-明胶悬液混合均匀，倒入容器中冷却，保存过夜，得到固态的玫瑰花渣改性膳食纤维-明胶水凝胶；

所述的玫瑰花渣改性膳食纤维的制备方法如下：

(1)预处理：玫瑰花渣烘干后粉碎；

(2)玫瑰花渣悬液配置：玫瑰花渣粉末中加入25-50倍(w/w)的水，并调节ph至6.5-8.5；

(3)酶解：按每克玫瑰花渣粉末加入30-300u耐高温淀粉酶，80-95℃搅拌酶解15-45分钟；随后降温到50-65℃，按每克玫瑰花渣粉末加入3000-15000u蛋白酶，搅拌酶解15-45分钟；随后调节悬液ph至4.0-6.0，按每克玫瑰花渣粉末加入30-300u淀粉葡萄糖苷酶，搅拌酶解15-45分钟；按每克玫瑰花渣粉末加入200-300u纤维素酶和500-900u木聚糖酶酶解1-2.5小时改性；

(4)分离：酶解后的悬液离心后，沉淀依次用水、75-90％乙醇、90-99％乙醇和丙酮冲洗后抽滤，滤渣烘干得到idf；

(5)醇沉：离心分离后的上清液加90-99％乙醇静置过夜，离心后烘干沉淀得到sdf；

将获得的idf和sdf混合后即得玫瑰花渣改性膳食纤维。

有益效果：

(1)本发明所述使用的改性后的膳食纤维具有更疏松的空间网络结构(见图6)，在膨胀性、比表面积、吸水吸油等能力性质上显著提升，更利于肠道中废物排出，减缓葡萄糖、胆固醇等的吸收，可加强调节肠道菌群的作用。

(2)明胶和与本发明所述的改性膳食纤维混合，可以改善明胶分子的交联程度和微观形态，凝胶的流变和质构品质有明显改善。

(3)本发明创造性的将玫瑰花渣作为膳食纤维的来源，改性后用于制备复合凝胶，硬度、弹性、口感适宜，可作为有一定加工强度的食品的原辅料。

附图说明：

图1改性前后idf持水力、膨胀力和持油力差异比较；

图2改性前后idf胆固醇吸附能力差异比较；

图3改性前后idf阳离子交换能力差异比较；

图4改性前后idf葡萄糖吸附能力差异比较；

图5未改性和改性rpdf-明胶体系储能模量和损耗模量随温度变化曲线；

其中，(a)降温阶段未改性rpdf-明胶体系储能模量和损耗模量随温度变化曲线；

(b)升温阶段未改性rpdf-明胶体系储能模量和损耗模量随温度变化曲线；

(c)降温阶段改性rpdf-明胶体系储能模量和损耗模量随温度变化曲线；

(d)升温阶段改性rpdf-明胶体系储能模量和损耗模量随温度变化曲线；

图6rpdf对明胶微观结构的影响(250倍扫描电镜图)；

其中，(a)添加0％；(b)添加0.33％未改性rpdf；(c)添加0.67％未改性rpdf；(d)添加1％未改性rpdf；(e)添加0.33％改性rpdf；(f)添加0.67％改性rpdf；(g)添加1％改性rpdf。

具体实施方式：

为了使本专利的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利，并不用于限定本发明。

实施例1一种玫瑰花渣改性膳食纤维制备方法

制备方法如下：

(1)预处理：玫瑰花渣烘干后粉碎；

(2)玫瑰花渣悬液配置：玫瑰花渣粉末中加入30倍(w/w)的水，并调节ph至7.0；

(3)酶解：按每克玫瑰花渣粉末加入200u耐高温淀粉酶，85℃搅拌酶解30分钟；随后降温到50℃，按每克玫瑰花渣粉末加入6000u蛋白酶，搅拌酶解30分钟；随后用0.5mol/l盐酸调节悬液ph至5.0，按每克玫瑰花渣粉末加入100u淀粉葡萄糖苷酶，搅拌酶解30分钟；按每克玫瑰花渣粉末加入250u纤维素酶和700u木聚糖酶酶解2小时改性；

(4)分离：酶解后的悬液在4℃下5500r/min离心15min，沉淀依次用水、80％乙醇、95％乙醇和丙酮冲洗后抽滤，滤渣烘干得到idf；

(5)醇沉：离心分离后的上清液加4倍体积95％乙醇静置过夜，离心后烘干沉淀得到sdf。

将获得的idf和sdf混合后即得玫瑰花渣改性膳食纤维。

将获得的改性idf及未改性idf(未改性idf的制备方法仅将上述步骤中的纤维素酶和木聚糖酶酶解步骤去除，其余均相同)进行持水力、膨胀力和持油力、胆固醇吸附能力、阳离子交换能力和葡萄糖吸附能力测定。

(1)改性前后idf的持水力、膨胀力和持油力见图1。

由图1可知，改性idf的持水力、膨胀力、持油力相比未改性idf均有显著提升，可以应用于各种食品中，用于粘度和质地的改性、乳化型产品的脂肪吸收、脱水问题的避免(高持水力的膳食纤维可以改善食品结构，防止脱水收缩)以及其他与健康相关的功效。

(2)在体外模拟评价改性前后idf在胃环境(ph2)和肠环境(ph7)中的吸收能力如图2所示。

(3)图3显示改性前后idf阳离子交换变化趋势，在悬液ph从酸性向碱性过渡的过程中，同一ph下改性idf所需naoh体积量更多，说明改性处理后的idf可结合更多离子，具备更强的阳离子交换能力。

(4)图4显示，改性处理对idf吸附葡萄糖的量在不同葡萄糖浓度下均有显著提升。

实施例2一种包含玫瑰花渣改性膳食纤维和明胶的复合水凝胶

一种包含玫瑰花渣改性膳食纤维和明胶的复合水凝胶，所述玫瑰花渣改性膳食纤维的含量为0.67％(w/w，与水的质量比)，所述明胶的含量为6.67％(w/w，与水的质量比)；

将明胶用水充分浸泡后隔热溶解，制备成6.67％(w/w)的明胶溶液；加入0.67％(w/w)的玫瑰花渣改性膳食纤维；使用磁力搅拌器将玫瑰花渣改性膳食纤维-明胶悬液混合均匀，倒入容器中冷却，保存在4℃过夜，得到固态的玫瑰花渣改性膳食纤维-明胶水凝胶；

所述的玫瑰花渣改性膳食纤维的制备方法如下：

(1)预处理：玫瑰花渣烘干后粉碎；

(2)玫瑰花渣悬液配置：玫瑰花渣粉末中加入25倍(w/w)的水，并调节ph至8.0；

(3)酶解：按每克玫瑰花渣粉末加入30u耐高温淀粉酶，80℃搅拌酶解30分钟；随后降温到60℃，按每克玫瑰花渣粉末加入5000u蛋白酶，搅拌酶解30分钟；随后用0.6mol/l盐酸调节悬液ph至4.0，按每克玫瑰花渣粉末加入30u淀粉葡萄糖苷酶，搅拌酶解30分钟；按每克玫瑰花渣粉末加入200u纤维素酶和500u木聚糖酶酶解1小时改性；

(4)分离：酶解后的悬液离心后，沉淀依次用水、85％乙醇、90％乙醇和丙酮冲洗后抽滤，滤渣烘干得到idf；

(5)醇沉：离心分离后的上清液加90％乙醇静置过夜，离心后烘干沉淀得到sdf。

所得sdf与idf质量比为1:4，混合后即得所述玫瑰花渣改性膳食纤维。

实施例3一种包含玫瑰花渣改性膳食纤维和明胶的复合水凝胶

一种包含玫瑰花渣改性膳食纤维和明胶的复合水凝胶，所述玫瑰花渣改性膳食纤维的含量为0.1％(w/w)，所述明胶的含量为5％(w/w)；

制备方法具体如下：

将明胶用水充分浸泡后隔热溶解，制备成5％(w/w)的明胶溶液；加入0.1％(w/w)的玫瑰花渣改性膳食纤维；使用磁力搅拌器将玫瑰花渣改性膳食纤维-明胶悬液混合均匀，倒入容器中冷却，保存在4℃过夜，得到固态的玫瑰花渣改性膳食纤维-明胶水凝胶；

所述玫瑰花渣改性膳食纤维的制备方法如下：

(1)预处理：玫瑰花渣烘干后粉碎；

(2)玫瑰花渣悬液配置：玫瑰花渣粉末中加入30倍(w/w)的水，并调节ph至6.5；

(3)酶解：按每克玫瑰花渣粉末加入50u耐高温淀粉酶，85℃搅拌酶解15分钟；随后降温到55℃，按每克玫瑰花渣粉末加入3000u蛋白酶，搅拌酶解15分钟；随后用0.4mol/l盐酸调节悬液ph至5.0，按每克玫瑰花渣粉末加入50u淀粉葡萄糖苷酶，搅拌酶解15分钟；按每克玫瑰花渣粉末加入200u纤维素酶和500u木聚糖酶酶解1.5小时改性；

(4)分离：酶解后的悬液离心后，沉淀依次用水、75％乙醇、90％乙醇和丙酮冲洗后抽滤，滤渣烘干得到idf；

(5)醇沉：离心分离后的上清液加95％乙醇静置过夜，离心后烘干沉淀得到sdf；

所得sdf与idf质量比为1:3，混合后即得所述玫瑰花渣改性膳食纤维。

实施例4一种包含玫瑰花渣改性膳食纤维和明胶的复合水凝胶

一种包含玫瑰花渣改性膳食纤维和明胶的复合水凝胶，所述玫瑰花渣改性膳食纤维的含量为2％(w/w)，所述明胶的含量为10％(w/w)；

制备方法，具体如下：

将明胶用水充分浸泡后隔热溶解，制备成10％(w/w)的明胶溶液；加入2％(w/w)的玫瑰花渣改性膳食纤维；使用磁力搅拌器将玫瑰花渣改性膳食纤维-明胶悬液混合均匀，倒入容器中冷却，保存在4℃过夜，得到固态的玫瑰花渣改性膳食纤维-明胶水凝胶；

所述的玫瑰花渣改性膳食纤维的制备方法如下：

(1)预处理：玫瑰花渣烘干后粉碎；

(2)玫瑰花渣悬液配置：玫瑰花渣粉末中加入50倍(w/w)的水，并调节ph至8.5；

(3)酶解：按每克玫瑰花渣粉末加入300u耐高温淀粉酶，95℃搅拌酶解45分钟；随后降温到65℃，按每克玫瑰花渣粉末加入15000u蛋白酶，搅拌酶解45分钟；随后用1mol/l盐酸调节悬液ph至5.5，按每克玫瑰花渣粉末加入300u淀粉葡萄糖苷酶，搅拌酶解45分钟；按每克玫瑰花渣粉末加入300u纤维素酶和900u木聚糖酶酶解2.5小时改性；

(4)分离：酶解后的悬液离心后，沉淀依次用水、90％乙醇、99％乙醇和丙酮冲洗后抽滤，滤渣烘干得到idf；

(5)醇沉：离心分离后的上清液加99％乙醇静置过夜，离心后烘干沉淀得到sdf；

所得sdf与idf质量比为1:6，混合后即得所述玫瑰花渣改性膳食纤维。

实施例5效果实验

采用实施例2所述方式制备玫瑰花渣膳食纤维(rpdf)和明胶的复合凝胶，其中膳食纤维的添加量分别为0％；0.33％玫瑰花渣改性膳食纤维，0.67％玫瑰花渣改性膳食纤维，1％玫瑰花渣改性膳食纤维；0.33％玫瑰花渣未改性膳食纤维，0.67％玫瑰花渣未改性膳食纤维，1％玫瑰花渣未改性膳食纤维；

其中，所有改性膳食纤维的制备方法均同实施例2，所有未改性膳食纤维的制备方法仅将实施例2中膳食纤维制备方法中的纤维素酶和木聚糖酶酶解步骤去除，其余均相同。

(1)动态温度扫描

将上述制备获得的凝胶进行动态温度扫描，如图5所示。rpdf-明胶的胶凝温度tg和熔化温度tm分别定义为在冷却阶段和加热阶段中g’和g”交叉点的温度。图5显示了rpdf-明胶体系的tg和tm与添加量和改性处理的关系。所有rpdf-明胶样品的tm都比纯明胶(25-26℃)高，未改性rpdf-明胶的tm在26-30℃，而改性rpdf-明胶的tm在28-30℃，随rpdf添加量先升高后降低，在0.67％时各项值整体表现最高(29.5℃)。凝胶熔化点过低会造成不易定型、不易储存、咀嚼性差等不利影响，对加工条件、储存环境、感官评价都有较高的要求。膳食纤维的添加提高了明胶的熔化点，有利于一定温度条件下形态性状的保持，可以满足更高的加工、保存、食用要求，而改性膳食纤维效果更佳。膳食纤维和明胶结合，既利用了膳食纤维的功能，保证了低热量摄入，又改善了明胶自身物理性质在实际应用中的弱势，扩大了明胶的开发利用空间。

(2)rpdf对凝胶质构特性的影响

表1显示了不同rpdf添加量和不同处理膳食纤维对明胶质构特性的影响。数据显示rpdf的添加对凝胶内聚性有明显改善；硬度随添加量的增加先升高后降低，在0.67％时硬度达到最大；改性rpdf添加量超过0.67％后凝胶硬度、咀嚼性、黏着性有显著降低，而未改性rpdf在较高添加量对凝胶质构性质影响变化不显著；相比纯明胶样品，膳食纤维添加量在0.67％时硬度、咀嚼性、黏着性都达到最高水平。

表1玫瑰花渣膳食纤维添加量对凝胶质构特性的影响

(3)rpdf-明胶微观结构观察

扫描电镜观察rpdf-明胶冻干样品发现(图6)，纯明胶水凝胶样品结构呈片层型，表面光滑且孔隙较大；加入rpdf的凝胶呈海绵状团簇存在，空隙呈束状或通道状；随着rpdf含量增加，凝胶结构聚集呈絮状蜂窝型，结构破损，表面粗糙，空隙逐渐减小，呈坑状或圆形，idf与明胶的结合由镶嵌式向包埋式转变。这一现象可能是由于rpdf的吸水性和空间稳定性，可以与明胶中的一些组分结合，使得微观结构更加紧密。有研究认为，孔径分布均匀、数量较多且直径较小的大面积的连续网络结构能使凝胶在受到外界剪切作用或在温度较高的情况下保持一定的抗性，凝胶的固态物体特征不易被破坏，可体现在流变和质构特性的测试中复配体系较高的储能模量和硬度。综合考虑食用口感和生产实际，0.67％rpdf-明胶的添加量适中，可用于有一定加工强度的食品的原辅料。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本专利构思的前提下，上述各实施方式还可以做出若干变形、组合和改进，这些都属于本专利的保护范围。因此，本专利的保护范围应以权利要求为准。