实验目的 1 了解植物芳香油的制备原理 2 掌握水蒸气蒸馏法制取植物芳香油的基本操作方法 二 实验原理 (1)原理: 混合物又会重新分离出油层和水层。 (植物芳香油提取的常用方法) 水蒸气蒸馏法 利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来 形成 油水混合物 冷却后 水中蒸馏 水上蒸馏 水气蒸馏 (2)分类 一般是将原料先放入蒸锅内,然后加入清水或上一锅的馏出水,水高度刚满过料层。也有在锅底设置筛板以防原料与热源直接接触造成烧焦,影响精油品质。 A、水中蒸馏 又称隔水蒸馏,是把原料置于蒸馏锅内的筛板上,筛板下盛放一定水量以满足蒸馏操作所需的足够的饱和蒸汽,水层高度以水沸腾时不溅湿原料底层为原则。 B、水上蒸馏 是由外来的锅炉蒸汽直接进行蒸馏。通常在筛板下锅底部位装有一条开小孔的环形管,锅炉来的蒸汽通过小孔直接喷出。 C、水气蒸馏 四 实验设计 玫瑰精油的提取 实验流程 水蒸气蒸馏法 五 实验器材及材料 铁架台、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、天平、分液漏斗、滴管、酒精灯、石棉网、氯化钠、无水硫酸钠。 新鲜玫瑰花 六 实验步骤 1、称取100 g玫瑰花瓣,放入1000 mL的圆底烧瓶中,加入400 mL蒸馏水。安装蒸馏装置。 蒸馏装置包括:铁架台两个、酒精灯、石棉网、蒸馏瓶、橡胶塞、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管、锥形瓶,以及连接进水口和出水口的橡皮管。所有仪器必须事先干燥,保证无水。整套蒸馏装置可分为左、中、右三部分,其中左边的部分通过加热进行蒸馏,中部将蒸馏物冷凝,右边的部分用来接收。安装仪器一般都按照自下而上、从左到右的顺序。拆卸仪器的顺序与安装时相反。 仪器安装步骤 (1)固定热源——酒精灯。 (2)固定蒸馏瓶,使其离热源的距离如教科书中图6-2所示,并且保持蒸馏瓶轴心与铁架台的水平面垂直。 (3)安装蒸馏头,使蒸馏头的横截面与铁架台平行。 (4)连接冷凝管。保证上端出水口向上,通过橡皮管与水池相连;下端进水口向下,通过橡皮管与水龙头相连。 (5)连接接液管(或称尾接管)。 (6)将接收瓶瓶口对准尾接管的出口。常压蒸馏一般用锥形瓶而不用烧杯作接受器,接收瓶应在实验前称重,并做好记录。 (7)将温度计固定在蒸馏头上,使温度计水银球的上限与蒸馏头侧管的下限处在同一水平线上。 2、蒸馏装置安装完毕后,可以在蒸馏瓶中加几粒沸石,防止液体过度沸腾。打开水龙头,缓缓通入冷水,然后开始加热。加热时可以观察到,蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到温度计水银球部位时,温度计读数急剧上升。在整个蒸馏过程中,应保证温度计的水银球上常有因冷凝作用而形成的液滴。控制蒸馏的时间和速度,通常以每秒1~2滴为宜。蒸馏完毕,应先撤出热源,然后停止通水,最后拆卸蒸馏装置,拆卸的顺序与安装时相反。 3、收集锥形瓶中的乳白色的乳浊液,向锥形瓶中加入质量浓度为0.1 g/mL的氯化钠溶液,使乳化液分层。然后将其倒入分液漏斗中,用分液漏斗将油层和水层完全分开。打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,放出上层的玫瑰精油,用接收瓶收集。向接收瓶中加入无水硫酸钠,吸去油层中含有的水分,放置过夜。 分液漏斗的使用方法如下。 (1)首先把活塞擦干,为活塞均匀涂上一层润滑脂,注意切勿将润滑脂涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液。 (2)塞好活塞后,把活塞旋转几圈,使润滑脂分布均匀。并用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏,确认不漏水后再使用。 (3)将分液漏斗放置在大小合适的、并已固定在铁架台上的铁圈中,关好活塞。将待分离的液体从上部开口处倒入漏斗中,塞紧顶塞,注意顶塞不能涂润滑脂。 (4)取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,将分液漏斗略倾斜,前后振荡(开始振荡时要慢)。 (5)振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,左手仍握在漏斗活塞处,下部管口指向无人处,用拇指和食指旋开活塞,使其释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,以使内外压力平衡,这一步操作也称做“放气”。 (6)重复上述操作,直至分液漏斗中只放出很少的气体时为止。再将分液漏斗剧烈振荡2~3 min,然后将漏斗放回铁圈中,待液体静置分层。 七、结果分析与评估 如果出油率高,说明实验方案设计合理;如果出油率低,要从实验方法的选择、实验过程的操作等各方面分析原因,改进后再作尝试。 出油率的计算 出油率 芳香油质量 原料质量 ×100% 关于出油率: 下面的部分数字可以证明精油的精纯与珍贵。6000公斤的橘子花、4000公斤的玫瑰、2000公斤的甘菊花、1300斤的百里香、1000公斤的天竺葵、100公斤薄荷叶、35公斤熏衣草才能提炼1公斤的精华油。 八 分析讨论 * *
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完成下列问题: (1)天然香料的主要来源是和,植物芳香油的主要成分包括。 (2)植物芳香油的提取方法有、和等。 (3)提取玫瑰精油的实验流程:鲜玫瑰花+清水→→油水混合物
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