山楂叶深加工技术
超高压提取法制备山楂叶总黄酮
李宏伟等采用超高压技术在常温下提取山楂叶总黄酮,用100MPa 以上的静压力短时作用于山楂叶和溶剂进行提取,然后迅速卸压,再进行分离纯化。该方法具有省时、高效的特点。
( 1 )工艺流程
山楂叶~干燥叶粉~超高压提取液~浓缩液~山楂叶总黄酮浸膏
( 2 )主要步骤
① 干燥 将山楂叶用真空干燥箱进行真空干燥,干燥温度70 ℃ ,时间6h 。然后用粉碎机粉碎,过40 目筛网,获得干燥山楂叶粉末,密闭备用。
② 提取 称取定量干燥山楂叶粉末,置于DL700 超高压等静压机中,加入40倍的50%乙醇,密闭后加压至400MPa ,控制温度为60 ℃ ,维持3min ,然后减压至大气压。
③ 浓缩真空过滤,收集滤液进行真空减压浓缩,获得山楂叶总黄酮浸膏。真空减压浓缩条件为真空度-0.8 ~-0 . 01MPa,温度为80~90 ℃ 。
( 3 )主要指标
红褐色膏状物,山楂叶总黄酮收得率为9.68 %。
实例177 酶水解法制备山楂叶总黄酮
王晓等用果胶酶和纤维素酶降解山楂叶细胞壁,使黄酮化合物游离,再进行提取。
(1)工艺流程
(2)主要步骤
① 酶水解 向干燥山楂叶粉中加入20倍水,调节pH 值为4.5 ,加入酶活力为20000U / g 的纤维素酶和酶活力为15000U / g 的果胶酶,前者加入量为0.2mg / mL ,后者为0.lmg / mL ,在50 ℃ 水解120min.
②提取 向提取罐夹层通入蒸汽,升高酶水解液温度达到90℃ ,搅拌浸提
30min 后停止加热。放料进行真空过滤。
③ 浓缩、干燥 收集滤液,进行真空浓缩,浓缩条件为真空度-0.8~-0.01MPa,温度为80~90 ℃ ,获得总黄酮浸膏。将该浸膏进行真空干燥并粉碎,获得山楂叶总黄酮粉末。干燥温度为60~70 ℃ ,真空度为-0 . 1~-0.08MPa 。
( 3 )主要指标
红褐色粉末膏状物,山楂叶总黄酮收得率为1.73 %。
实例178 超滤法制备山楂叶总黄酮
该法在常温下操作,使分子直径小于超滤膜孔径的分子通过膜,与大于超滤膜孔径的分子分离,特别适用于将小分子活性物质与生物大分子,例如果胶、淀粉等分离,可最大限度保持提取物的有效成分。
( l )工艺流程
山檀叶~提取液~精密过滤液~超滤液~反渗透浓缩液~干燥粉末
( 2 )主要步骤
① 提取、精滤 将山楂叶用上述方法进行浸提,浸提完成后进行初步过滤,收集滤过浸提液,进行精密过滤,除去悬浮物等杂质,使滤过液透明澄清,然后泵入超滤器储料罐中,备用。
② 超滤 使精密过滤液通过超滤器,控制操作条件为压力0.3 ~0.6MPa ,温度35~45 ℃ ,料液流速最大为2 . 3m / s ,收集滤过液,当储料罐中料液减少到一定程度后,应向储料罐补充水分,保持料罐内料液体积基本不变,直至滤过液中无总黄酮时止。
③ 反渗透浓缩 将超滤滤过液通过反渗透器进行浓缩,操作压力为4.5MPa ,直至浓缩液达到20度Bx 时停止浓缩。
④ 干燥 将反渗透浓缩液进行真空干燥或喷雾干燥,获得山楂叶总黄酮粉末。干燥条件与酶水解法相同。
⑤ 回收果胶 将超滤截留的大分子果胶液预热至50 ℃ 左右,然后进行喷雾干燥,控制进风温度为190~230 ℃ ,排风温度85~90 ℃ ,离心机转速35000~45000r / min ,获得果胶粉末。
⑥ 膜再生 完成超滤和反渗透处理的超滤膜和反渗透膜,用0.3 % NaCIO 和0.5%U10 清洗剂循环清洗1.0 ~ 1.5h ,使膜通量基本恢复,可再次用于处理山植浸提液。
( 3 )主要指标
红褐色粉末,总黄酮平均收得率为5 . 63 % ,果胶为浅褐色粉末,凝胶度≥180
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