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从芒果叶中提取纯化芒果苷的制备方法.pdf

花匠小妙招
2025-01-22 07:12

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910168576.1 (22)申请日 2019.03.06 (71)申请人云南中医学院地址 650500 云南省昆明市呈贡区雨花路 1076号 (72)发明人左爱学张建英梁玲刘淑萍倪广惠万春平 (74)专利代理机构昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 代理人谢乔良姜开侠 (51)Int.Cl. C07D 407/04(2006.01) (54)发明名称一种从芒果叶中提取纯化芒果苷的制备方法 (57)摘要本发明公开了一种从芒果叶中提取纯化芒。

2、果苷的制备方法，包括： 1)首先将芒果叶药材粗碎，加入75%乙醇后回流提取，收集提取液； 2)浓缩提取液（回收乙醇）至小体积； 3)降低浓缩液的温度，析出结晶； 4）过滤结晶即得芒果苷。本发明制备方法工艺简单、成本低、快速，溶剂少，有利于环保，得到的芒果苷纯度非常高。权利要求书1页说明书3页附图4页 CN 109678850 A 2019.04.26 CN 109678850 A 1.一种芒果苷的制备方法，其特征是以芒果叶为原料，经醇回流提取、浓缩、降温与过滤步骤，得到芒果苷，具体包括以下步骤：（1）醇回流提取：将芒果叶粗碎，按。

3、 kg/L 计料液比为1： 5-1： 10加入质量浓度50%-100% 的乙醇，回流提取3-4小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；（2）浓缩：在 60-70条件下减压浓缩，浓缩至1/5-1/20体积，得浓缩液；（3）降温与过滤：浓缩液降温后析出大量固体，过滤，用50%-100%的乙醇洗滤饼，抽干后即得到芒果苷。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）和步骤（3）所用的乙醇为75%。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中的料液比为1： 8，回流提取3小时。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步。

4、骤（2）中的温度为65，浓缩至1/10体积。权利要求书 1/1 页 2 CN 109678850 A 2 一种从芒果叶中提取纯化芒果苷的制备方法技术领域 0001 本发明属于中草药分离技术领域，具体涉及一种从芒果叶中提取纯化芒果苷的制备方法。背景技术 0002 芒果叶是漆树科植物芒果(Mangifera indica L.)的叶子，为广西地方习用药材，收载于广西中药材标准 1990年版，所含芒果苷是芒果叶止咳、化痰的主要活性成分。 0003 目前，有专利文献对芒果叶中的芒果苷进行制备，但过程过于繁琐（一种芒果苷的制备方法，申请号： 201010292465.。

5、0）。因此，开发一种更为简便、快速的从芒果叶中提取纯化芒果苷的方法非常重要。 0004 我们在对芒果叶进行提取分离的研究过程中，意外地发现醇（75%的乙醇）回流提取后的浓缩液降低温度后，析出结晶。经过滤、结构鉴定，该结晶为高纯度的芒果苷。基于此，我们发明了一种简便、快速的从芒果叶中提取分离芒果苷的方法。发明内容 0005 本发明的目的是提供一种芒果苷的制备方法。 0006 本发明的目的是这样实现的，以芒果叶为原料，经醇回流提取、浓缩、降温与过滤步骤，得到芒果苷，具体包括以下步骤：（1）醇回流提取：将芒果叶粗碎，按 kg/L 计料液比为1。

6、： 5-1： 10加入质量浓度50%-100% 的乙醇，回流提取3-4小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；（2）浓缩：在 60-70条件下减压浓缩，浓缩至1/5-1/20体积，得浓缩液；（3）降温与过滤：浓缩液降温后析出大量固体，过滤，用50%-100%的乙醇洗滤饼，抽干后即得到芒果苷。 0007 步骤（1）和步骤（3）所用的乙醇为75%。 0008 步骤（1）中的料液比为1： 8，回流提取3小时。 0009 步骤（2）中的温度为65，浓缩至1/10体积。 0010 本发明提供一种成本低、工艺简单，纯度高的芒果苷提取、。

7、分离纯化工艺。本发明提供的制备方法所用溶剂少，绿色环保。附图说明 0011 图1为本发明制备得到的芒果苷的化学结构式；图2为本发明制备得到的芒果苷的核磁共振氢谱（ 1H NMR）图；图3为本发明制备得到的芒果苷的核磁共振碳谱（ 13C NMR）图；图4为本发明制备得到的芒果苷的异核单量子相关谱（HSQC）图；图5为本发明制备得到的芒果苷的异核多量子相关谱（HMQC）图。说明书 1/3 页 3 CN 109678850 A 3 具体实施方式 0012 下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或改。

8、进，均落入本发明的保护范围。 0013 本发明的目的是提供一种芒果苷的制备方法。 0014 本发明的目的是这样实现的，以芒果叶为原料，经醇回流提取、浓缩、降温与过滤步骤，得到芒果苷，具体包括以下步骤：（1）醇回流提取：将芒果叶粗碎，按 kg/L 计料液比为1： 5-1： 10加入质量浓度50%-100% 的乙醇，回流提取3-4小时，过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；（2）浓缩：在 60-70条件下减压浓缩，浓缩至1/5-1/20体积，得浓缩液；（3）降温与过滤：浓缩液降温后析出大量固体，过滤，用50%-100%的乙醇洗滤饼，抽。

9、干后即得到芒果苷。 0015 步骤（1）和步骤（3）所用的乙醇为75%。 0016 步骤（1）中的料液比为1： 8，回流提取3小时。 0017 步骤（2）中的温度为65，浓缩至1/10体积。 0018 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例及试验数据，对本发明作进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不是对本发明技术方案的限定。 0019 实施例1 （1）醇回流提取：称取1kg芒果叶，粗碎，按 kg/L 计料液比为1： 5-1： 10加入质量浓度 50%-100%的乙醇，回流提取3-4小时，。

10、过滤，渣再重复提取一次，过滤，合并二次的滤液；（2）浓缩：在 60-70条件下减压浓缩，浓缩至1/5-1/20体积，得浓缩液；（3）降温与过滤：浓缩液降温后析出大量固体，过滤，用50%-100%的乙醇洗滤饼，抽干后即得到芒果苷。 0020 表1 实施例2 将制备的芒果苷做核磁，数据如下： 1H-NMR (400 MHz, Pyridine-d5) : 14.57 (1H, s, 1-OH), 8.07 (2H, br s, 6,7-OH), 7.14 (1H, s, H-8), 6.61(1H, s, H-5), 6.37 说明书 2/3 页 4 CN 109。

11、678850 A 4 (1H, s, H-4) , 5.82 (1H, d, J = 9.6Hz, H-1 )； 13C-NMR(100 MHz, Pyridine-d5)： 180.1(C-9) , 165.1 (C-3), 163.0 (C-1) , 157.4 (C-4a), 155.8(C-6), 151.9 (C- 10a), 145.3 (C-7), 112.0 (C-8a), 109.1(C-8), 108.6 (C-2), 103.2 (C-5), 102.6 (C-9a), 94.1(C-4), 82.7 (C-5 ), 80.5 (C-3 ), 75.3 (C-1 ), 7。

12、2.6 (C-4 ),71.8 (C-2 ), 62.7 (C-6 )。以上光谱数据均与文献1报道基本一致，故确定化合物为芒果苷。 0021 1、方前波, 秦昆明 , 潘扬, 等. 百合知母汤的化学成分研究J . 中草药 , 2010, 41(4): 517-520 说明书 3/3 页 5 CN 109678850 A 5 图1 图2 说明书附图 1/4 页 6 CN 109678850 A 6 图3 说明书附图 2/4 页 7 CN 109678850 A 7 图4 说明书附图 3/4 页 8 CN 109678850 A 8 图5 说明书附图 4/4 页 9 CN 109678850 A 9 。