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从茉莉花花渣提取黄酮类化合物的方法与流程

花匠小妙招
2025-01-23 16:06

本发明属于保健品技术领域，主要涉及从茉莉花花渣提取黄酮类化合物的方法。

背景技术：

茉莉花，又称为茉莉，为木樨科素馨属(jasminum)常绿灌木或藤本植物的统称，茉莉花原产于中国江南地区以及西部地区；印度、阿拉伯一带，中心产区在波斯湾附近，现广泛植栽于亚热带地区。广西壮族自治区的东南部横县茉莉花，产量和质量都居全国之首，其茉莉花的种值面积及产量均占全国的80％左右，占世界茉莉花产量的60％，年产鲜茉莉花近10万吨，是享有盛名的“茉莉花之乡”。茉莉花香气优雅，清香四溢，能够提取茉莉油，是制造香精的原料，茉莉花、叶、根均可入药，茉莉花还可薰制茶叶，或蒸取汁液，可代替蔷薇露，地处江南的苏州、南京、杭州、金华等地长期以来都作为熏茶香料进行生产。茉莉花纯露具有明显的放松效果，振奋神经系统；还能平缓咳嗽，护理和改善皮肤弹性，淡化妊娠纹和伤疤，在茉莉花纯露的提取方面，目前主要采用脂肪吸附法、浸提法或者超临界co2萃取法进行提取，但是这些方法不是存在着分离困难、产品香气不够纯正就是存在着成本高的问题，因而茉莉花纯露的价格非常昂贵。

现有技术的“茉莉花提取物”多为co2超临界萃取所得或者低极性有机溶剂直接提取所得，其主要成分为苯甲醇或其脂类、茉莉花素、芳樟醇、安息香酸芳樟醇酯等，还含有吲哚，素馨内酯等物质。

现有技术中还有一种茉莉精油(jasminabsolutesambac)，其主要采用石油醚浸提鲜花制得，具有茉莉鲜花香气，主要成分为乙酸苄酯、苯甲酸苄酯、苯甲酸叶醇酯、茉莉内酯、茉莉酮酸甲酯、亚麻酸甲酯、茉莉酮、金合欢烯、橙花叔醇、苄醇、叶醇、丁香酚等。

但迄今为止尚没有一种主要成分为总黄酮能用于治疗心血管疾病的茉莉花提取物的报道。

茉莉总黄酮的提取方法为常规的石油醚提取、醇提取、水提取和co2超临界提取。已有的提取方法工艺流程复杂，操作困难，时间长，能耗高，得率较低，溶剂损耗大，污染环境，产品成本高。

碳酸二甲酯(dimethylcarbonate，缩写dmc)，是一种无色透明、有芳香气味的液体，其来源广泛，不仅可由石化、煤化路线合成，而且由可再生资源也可合成，此外可以通过温室气体co2来合成碳酸二甲酯，既解决了环境问题，又利用了廉价的碳源。碳酸二甲酯具有无毒、无腐蚀性、氧含量高，熔点、沸点范围窄，表面张力大、粘度低、介电常数小、相溶性好的特点，分子结构中含有甲基、羰基和甲酯基三种官能团，溶解性能优良，被誉为21世纪绿色化工原料及绿色化工产品的基石，是符合现代清洁工艺要求的环保型化工原料，1992年dmc在欧洲通过了非毒性化学品(nontoxicsubstance)的注册登记。碳酸二甲酯含有甲基、甲氧基和羰基，可以代替剧毒的光气作羰基化剂，也可代替具有致癌作用的硫酸二甲酯作甲基化剂；碳酸二甲酯可代替氯氟烃、三氯乙烷等破坏大气臭氧层的物质用作清洗剂，还可用于医药行业；在油漆、涂料和胶粘剂行业中，碳酸二甲酯可替代甲苯类有毒溶剂。

技术实现要素：

针对现有技术中的不足，本发明的目的在从茉莉花花渣提取黄酮类化合物的方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

从茉莉花花渣提取黄酮类化合物的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤(1)茉莉花渣预处理；

步骤(2)浸渍；

步骤(3)提取；

步骤(4)分离；

步骤(5)纯化。

所述步骤(1)茉莉花渣预处理包括如下步骤：将茉莉花渣清洗，去除杂质，在远红外线灭菌机里进行10-30秒，然后再进行高温灭菌，设定灭菌温度范围为120-130℃，压力为0.2～0.3mpa，灭菌时长范围为30-40分钟。

所述步骤(2)浸渍包括如下步骤：将花渣加入橄榄油中浸泡，料溶重量比为1∶(2-5)，浸泡1-24小时，使其含油量达到10-20wt％；真空干燥后的花渣，加入搅拌球磨机中，在转速为300-500r/min，粉碎3-5min，得到茉莉花渣粉末再在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上；再向粉碎后的茉莉花渣粉末中，加入茉莉花渣粉末重量1.1-1.5倍的乙醇，所述乙醇的浓度为40-50％的，再通过超声波连续流细胞破碎机，超声频率15-40khz，功率1000-3000w，悬浮液每小时流量为15kg，得到的破碎后的茉莉花渣粉末悬浮液。

所述步骤(3)提取包括如下步骤：步骤(2)茉莉花渣粉末悬浮液，进行超声波，控制时间20～30分钟，过滤，提取次数为2-3次，合并滤液加入蒸馏罐，再加入纤维素酶和水，所述纤维素酶的重量为茉莉花渣粉末悬浮液重量0.6-0.8％，在常温下浸泡4-6h，得到提取液；从蒸馏罐的底部通入水蒸气对提取液进行加热，提取液沸腾后提取2-3h，得到混合蒸汽。

所述步骤(4)分离包括如下步骤：将步骤(4)得到的混合蒸汽经过冷凝器进行冷凝，冷凝后得到茉莉总黄酮提取液。

所述步骤(5)纯化包括如下步骤：将步骤(4)分离的茉莉总黄酮提取液加入纯化罐中，继续自然层析，过滤，或者采用减压蒸馏，得到茉莉总黄酮产品。

所述的超声波控制频率为40-50khz；所述的减压蒸馏是在氮气、二氧化碳和氩气保护下进行回收碳酸二甲酯。

所述真空干燥包括将得到的浸泡后的茉莉化渣，在干燥腔内进行热风-红外-微波干燥，热风温度60～80℃，远红外辐射强度0.10～0.25w/cm2，微波加热第一阶段功率为200～300w，第二阶段功率为300～400w，第三阶段功率为200～300w，传送带速度1-2m/min，循环5-8次。

具体实施方式

实施例1

从茉莉花花渣提取黄酮类化合物的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤(1)茉莉花渣预处理；

步骤(2)浸渍；

步骤(3)提取；

步骤(4)分离；

步骤(5)纯化。

所述步骤(1)茉莉花渣预处理包括如下步骤：将茉莉花渣清洗，去除杂质，在远红外线灭菌机里进行10秒，然后再进行高温灭菌，设定灭菌温度范围为120℃，压力为0.2mpa，灭菌时长范围为30分钟。

所述步骤(2)浸渍包括如下步骤：将花渣加入橄榄油中浸泡，料溶重量比为1∶2，浸泡1小时，使其含油量达到10wt％；真空干燥后的花渣，加入搅拌球磨机中，在转速为300r/min，粉碎5min，得到茉莉花渣粉末再在超微破壁粉碎机粉碎至400目以上；再向粉碎后的茉莉花渣粉末中，加入茉莉花渣粉末重量1.1倍的乙醇，所述乙醇的浓度为40％的，再通过超声波连续流细胞破碎机，超声频率15khz，功率1000w，悬浮液每小时流量为15kg，得到的破碎后的茉莉花渣粉末悬浮液。

所述步骤(3)提取包括如下步骤：步骤(2)茉莉花渣粉末悬浮液，进行超声波，控制时间20分钟，过滤，提取次数为2次，合并滤液加入蒸馏罐，再加入纤维素酶和水，所述纤维素酶的重量为茉莉花渣粉末悬浮液重量0.6％，在常温下浸泡4h，得到提取液；从蒸馏罐的底部通入水蒸气对提取液进行加热，提取液沸腾后提取2h，得到混合蒸汽。

所述步骤(4)分离包括如下步骤：将步骤(4)得到的混合蒸汽经过冷凝器进行冷凝，冷凝后得到茉莉总黄酮提取液。

所述步骤(5)纯化包括如下步骤：将步骤(4)分离的茉莉总黄酮提取液加入纯化罐中，继续自然层析，过滤，或者采用减压蒸馏，得到茉莉总黄酮产品。

所述的超声波控制频率为40khz；所述的减压蒸馏是在氮气、二氧化碳和氩气保护下进行回收碳酸二甲酯。

所述真空干燥包括将得到的浸泡后的茉莉化渣，在干燥腔内进行热风-红外-微波干燥，热风温度60℃，远红外辐射强度0.10w/cm2，微波加热第一阶段功率为200w，第二阶段功率为300w，第三阶段功率为200w，传送带速度1m/min，循环5次。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请型的保护范围之中。