一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法专利检索
1.一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将处理过的虫白蜡回流反应，降温，加入水和有机溶剂A，再降温，调PH，静置分层；
(2)取上述步骤(1)有机溶剂层，结晶，抽滤烘干，加入有机溶剂B至溶解完全，过氧化铝柱；
(3)先用混合溶剂1树脂柱溶液洗脱，再用混合溶液2树脂柱溶液洗脱，收集混合溶液2树脂柱溶液，浓缩干燥，得到样品a；
(4)用有机溶剂C将样品a加热溶解完全，结晶，抽滤，析晶，再抽滤，将晶体烘干即得二十八烷醇；
所述步骤(1)所述的回流反应加入5～10倍量的2～5％碱90～95％醇反应3～5h，所述降温为降至40～50℃，所述的水为0.5～1倍量，所述的再降温为降至30～35℃；所述调PH为用30～35％酸水调至7.5～8；
所述步骤(2)所述的结晶条件为放至‑18℃环境温度下4h，所述的氧化铝柱原料比为1:
1～1.5；
所述步骤(3)所述混合溶剂1树脂柱溶液为3倍量，所述混合溶液2树脂柱溶液为2～3倍量；
所述步骤(4)所述的有机溶剂C为30～50倍量，所述的结晶条件为放至5℃环境温度下2～4h，所述的析晶条件为母液放至‑15℃环境温度下8～10h。
2.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述处理过的虫白蜡为用10～20倍量的1～5％酸水回流反应1～3h，过滤烘干。
3.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所述的有机溶剂A为石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或一种以上，其原料比为1:2～3。
4.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)所述的有机溶剂B为无水甲醇或无水乙醇，其原料比为1:0.3～0.5。
5.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)所述的混合溶剂1为乙酸乙酯:环己烷＝5:5，所述的混合溶剂2为三氯甲烷:石油醚＝9:1。
6.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)所述的有机溶剂C为正己烷或正庚烷。
7.根据权利要求1或2任意一项所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述的酸水为HCl水溶液。
8.根据权利要求1所述的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，所述的2～5％碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述的90～95％醇为甲醇或乙醇。
一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及烷醇提取技术领域，更具体地说，尤其涉及一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法。
背景技术
[0002] 虫白蜡是介壳虫科昆虫白蜡虫(Ericerus pela(Chavannes)Guerin)的雄虫群栖于木犀科植物白蜡树Fraxinus chinensis Roxb、女贞Ligustrum lucidum Ait或女贞属他种植物枝干上分泌的蜡，经精制而成虫白蜡。主要含大分子量的酯类、少量醇类和酸类。其雄白蜡虫幼虫，全虫可分虫体及蜡外壳两个部分，虫体中油脂类占18.6％，蜡外壳的油脂类，蜡占92.4％。市售虫白蜡的成分主要为脂肪族一价酸的酯类混合物，其含率占总量的93～95％。
[0003] 二十八烷醇是一种有机化合物，结构式为CH3(CH2)26CH2OH。二十八烷醇属于高级脂肪醇，是简单的饱和直链醇，是一种安全有效的功能性因子，其显著特点之一是用量极微而生理活性显著。二十八烷醇具有良好的生物降解性，易为动物体吸收及利用，具有增进精力和耐力，提高反应灵敏性和应激能力、减轻肌肉疼痛、改善心肌功能、降低收缩期血压，同时还可以提高机体新陈代谢的比率、改进反应时间、消除肌肉疼痛等功效。
[0004] 目前针对从虫白蜡中提取二十八烷醇的技术报道还很少，专利公开号CN101293811B提到的由虫白蜡制备高级烷醇混合物的方法，其特点是在有机溶剂中用还原剂还原虫白蜡制取高级烷醇，但这也使得生产成本增加了；专利公开号CN101386562B改进了由虫白蜡制备高级烷醇混合物的方法，减少有机溶剂的使用，降低生产成本，但这导致高级烷醇的纯度较低，后续处理工艺仍需进一步探讨改进；专利公开号CN105037085A公开了一种两步法虫白蜡高效制备高级烷醇的方法，进一步改善提取高级烷醇的工艺，但所提取得到的产品是一种混合高级脂肪醇。以上方案针对从虫白蜡高级烷醇的提取工艺所得纯度较低，生产成本高，且工艺条件不成熟，后续工艺还需进一步改进完善，因此，本方案的一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，对于开发利用自然界中的高级烷醇，特指二十八烷醇，具有重要价值且存在实际意义。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，该方法的产品得率高、纯度高、且安全环保，适合放大化生产。
[0006] 为实现本发明的目的，所采用的技术方案如下：
[0007] 1.一种从虫白蜡中获得高含量二十八烷醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008] (1)将处理过的虫白蜡回流反应，降温，加入水和有机溶剂A，再降温，调PH，静置分层；
[0009] (2)取上述步骤(1)有机溶剂层，结晶，抽滤烘干，加入有机溶剂B至溶解完全，过氧化铝柱；
[0010] (3)先用混合溶剂1树脂柱溶液洗脱，再用混合溶液2树脂柱溶液洗脱，收集混合溶液2树脂柱溶液，浓缩干燥，得到样品a；
[0011] (4)用有机溶剂C将样品a加热溶解完全，结晶，抽滤，析晶，再抽滤，将晶体烘干即得二十八烷醇；
[0012] 所述步骤(1)所述的回流反应加入5～10倍量的2～5％碱90～95％醇反应3～5h，所述降温为降至40～50℃，所述的水为0.5～1倍量，所述的再降温为降至30～35℃；所述调PH为用30～35％酸水调至7.5～8；
[0013] 所述步骤(2)所述的结晶条件为放至‑18℃环境温度下4h，所述的氧化铝柱原料比为1:1～1.5；
[0014] 所述步骤(3)所述混合溶剂1树脂柱溶液为3倍量，所述混合溶液2树脂柱溶液为2～3倍量；
[0015] 所述步骤(4)所述的有机溶剂C为30～50倍量，所述的结晶条件为放至5℃环境温度下2～4h，所述的析晶条件为母液放至‑15℃环境温度下8～10h。
[0016] 进一步地，所述步骤(1)所述处理过的虫白蜡为用10～20倍量的1～5％酸水回流反应1～3h，过滤烘干。
[0017] 进一步地，所述步骤(1)所述的有机溶剂A为石油醚、正己烷、正庚烷中的一种或一种以上，其原料比为1:2～3。
[0018] 进一步地，所述步骤(2)所述的有机溶剂B为无水甲醇或无水乙醇，其原料比为1:0.3～0.5。
[0019] 进一步地，所述步骤(3)所述的混合溶剂1为乙酸乙酯:环己烷＝5:5，所述的混合溶剂2为三氯甲烷:石油醚＝9:1。
[0020] 进一步地，所述步骤(4)所述的有机溶剂C为正己烷或正庚烷。
[0021] 进一步地，所述的酸水为HCl水溶液。
[0022] 进一步地，所述的2～5％碱为氢氧化钠或氢氧化钾，所述的90～95％醇为甲醇或乙醇。
[0023] 与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
[0024] 1.本发明采用调碱醇皂化和柱层析分级洗脱的组合方案去除杂纯化，除去一些其他链的脂肪醇，进一步分级纯化。直接优选了纯化的各数据，达到最大的效能，工艺操作简便，降低生产成本，提高生产效率。
[0025] 2.本发明充分合理的直接从天然产物虫白蜡原料中提取二十八烷醇，精准获取产品，优化后续工艺。满足市场对二十八烷醇的需求，产品高纯度，高品质，安全环保，节能降耗，可处理量大。
具体实施方式
[0026] 下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
[0028] (1)取市售的100g虫白蜡原料用10倍量的2％酸水回流反应3h，之后进行过滤、烘干，收取烘干后的滤渣；
[0029] (2)将烘干后的虫白蜡滤渣用5倍量的2％碱93％醇回流反应3h，趁热倒入烧瓶，并等到溶液温度降至40℃时，加入0.5倍量的水和2倍量的有机溶剂石油醚，将混合液搅拌均匀，等到溶液温度降至30℃时，用30％酸水调至PH＝7.5，静置分层，分出有机溶剂层和水层；
[0030] (3)取有机溶剂层，放到设置温度为‑18℃的冰箱中4h，趁冷抽滤，将晶体烘干，并加入50ml有机溶剂无水甲醇至溶解完全，过100g的氧化铝柱；
[0031] (4)上柱后，先用300ml混合比例为5:5的乙酸乙酯和环乙烷的混合溶剂洗脱，再用250ml混合比例为9:1的三氯甲烷和石油醚的混合溶液洗脱，收集三氯甲烷和石油醚的混合溶液洗脱的溶液，浓缩干燥，得到样品a 3g；
[0032] (5)用90ml有机溶剂正己烷将3g样品a加热溶解完全，放至设置为5℃的冰箱中2h，抽滤，再把母液放至设置为‑15℃环境温度下8h，再抽滤，将晶体烘干，即得二十八烷醇，经气相检测其含量为95.1％。
[0033] 实施例2
[0034] (1)取市售的100g虫白蜡原料用15倍量的3％酸水回流反应2h，之后进行过滤、烘干，收取烘干后的滤渣；
[0035] (2)将烘干后的虫白蜡滤渣用7倍量的3％碱91％醇回流反应4h，趁热倒入烧瓶，并等到溶液温度降至42℃时，加入0.8倍量的水和2倍量的有机溶剂石油醚，将混合液搅拌均匀，等到溶液温度降至33℃时，用31％酸水调至PH＝7.7，静置分层，分出有机溶剂层和水层；
[0036] (3)取有机溶剂层，放到设置温度为‑18℃的冰箱中4h，趁冷抽滤，将晶体烘干，并加入40ml有机溶剂无水甲醇至溶解完全，过120g的氧化铝柱；
[0037] (4)上柱后，先用360ml混合比例为5:5的乙酸乙酯和环乙烷的混合溶剂洗脱，再用240ml混合比例为9:1的三氯甲烷和石油醚的混合溶液洗脱，收集三氯甲烷和石油醚的混合溶液洗脱的溶液，浓缩干燥，得到样品a 3.2g；
[0038] (5)用100ml有机溶剂正己烷将3.2g样品a加热溶解完全，放至设置为5℃的冰箱中3h，抽滤，再把母液放至设置为‑15℃环境温度下9h，再抽滤，将晶体烘干，即得二十八烷醇，经气相检测其含量为95.3％。
[0039] 实施例3
[0040] (1)取市售的100g虫白蜡原料用14倍量的5％酸水回流反应1h，之后进行过滤、烘干，收取烘干后的滤渣；
[0041] (2)将烘干后的虫白蜡滤渣用10倍量的4％碱94％醇回流反应5h，趁热倒入烧瓶，并等到溶液温度降至40℃时，加入1倍量的水和2倍量的有机溶剂石油醚，将混合液搅拌均匀，等到溶液温度降至30℃时，用35％酸水调至PH＝7.5，静置分层，分出有机溶剂层和水层；
[0042] (3)取有机溶剂层，放到设置温度为‑18℃的冰箱中4h，趁冷抽滤，将晶体烘干，并加入50ml有机溶剂无水甲醇至溶解完全，过150g的氧化铝柱；
[0043] (4)上柱后，先用450ml混合比例为5:5的乙酸乙酯和环乙烷的混合溶剂洗脱，再用350ml混合比例为9:1的三氯甲烷和石油醚的混合溶液洗脱，收集三氯甲烷和石油醚的混合溶液洗脱的溶液，浓缩干燥，得到样品a3.1 g；
[0044] (5)用100ml有机溶剂正己烷将3.1g样品a加热溶解完全，放至设置为5℃的冰箱中2h，抽滤，再把母液放至设置为‑15℃环境温度下8h，再抽滤，将晶体烘干，即得二十八烷醇，经气相检测其含量为95.2％。
[0045] 以上所述仅为本发明的部分实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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