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花的提取物及其制备方法和应用.pdf

花匠小妙招
2025-03-26 01:11

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1、(10)申请公布号 CN 102949306 A (43)申请公布日 2013.03.06 CN 102949306 A *CN102949306A* (21)申请号 201210224528.8 (22)申请日 2012.06.29 A61K 8/97(2006.01) A61Q 19/00(2006.01) A61Q 19/10(2006.01) (71)申请人上海莱博生物科技有限公司地址 200233 上海市徐汇区桂平路 333 号 1 号楼 8 楼 701 室 (72)发明人陈贤李成亮 (74)专利代理机构上海智信专利代理有限公司 31002 代理人胡美强余化鹏 (54)。

2、发明名称花的提取物及其制备方法和应用 (57) 摘要本发明公开了一种花的提取物及其制备方法和应用。该制备方法包括如下步骤：将原料置于 10%30% 体积百分比的乙醇水溶液浸泡，然后回流提取，过滤得滤液，然后滤液中加入壳聚糖水溶液均匀混合进行絮凝，之后过滤即得；其中，所述的原料包括桃花 2060 重量份，荷花 2060 重量份，桂花和/或芙蓉花1050重量份，以及，梅花和 / 或腊梅花 1050 重量份，原料总份数为 100 重量份。该花的提取物在制备护肤品或洗护产品中的应用效果良好，具有良好美白、抗衰老、保湿、控油作用。 (51)Int。

3、.Cl. 权利要求书 1 页说明书 9 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 9 页 1/1 页 2 1. 一种花的提取物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：将原料置于 10%30% 体积百分比的乙醇水溶液浸泡，然后回流提取，过滤得滤液，然后滤液中加入壳聚糖水溶液均匀混合进行絮凝，之后过滤即得；其中，所述的原料包括桃花2060重量份，荷花2060重量份，桂花和 / 或芙蓉花 1050 重量份，以及，梅花和 / 或腊梅花 1050 重量份，原料总份数为 100 重量份。 2. 如权利要求 1 所述的。

4、制备方法，其特征在于，所述的原料为干的花瓣，水分质量含量 10% ；所述的乙醇水溶液的用量为原料的 515 重量倍数。 3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的浸泡的时间为1.53h，较佳的为 2h ；所述的回流提取的时间为 2h4h。 4. 如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述的壳聚糖水溶液的用量为滤液量质量百分比的 1%5% ；所述的壳聚糖水溶液的浓度为质量百分比 1% ；所述的壳聚糖较佳的为购自国药集团化学试剂有限公司、郑州众信化工产品有限公司或浙江澳兴生物科技有限公司。 5. 如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述的絮。

5、凝的时间为 10min60min，较佳的为 30min。 6. 如权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，在获得所述的花的提取物之后，还浓缩得浓缩液；所述的浓缩较佳的为以 75 80减压浓缩至浓度为 0.51g 生药 /ml，更佳的为浓缩至浓度 1g 生药 /ml。 7. 如权利要求 6 所述的制备方法，其特征在于，在获得所述的浓缩液之后，还将浓缩液上离子交换树脂柱，收集过柱液作为最终产品。 8. 如权利要求 7 所述的制备方法，其特征在于，所述的离子交换树脂为购自陕西深蓝特种树脂有限公司 LS-35 型树脂；所述的离子交换树脂的用量为 0.8ml 浓。

6、缩液 / 克干树脂，所述的上离子交换树脂柱的上样速度为按直径 1.5 厘米的层析柱计为 0.51.5ml/min。 9. 一种如权利要求 18 任一项所述的花的提取物的制备方法制得的花的提取物。 10. 如权利要求 9 所述的花的提取物在制备护肤品或洗护产品中的应用。权利要求书 CN 102949306 A 2 1/9 页 3 花的提取物及其制备方法和应用技术领域 0001 本发明涉及一种花的提取物及其制备方法和应用。背景技术 0002 美白、抗衰老、保湿、控油类产品一直是护肤品市场最重要的几类产品，美白常用的曲酸、果酸等原料具有脱色或脱皮作用等安全隐患，保湿常。

7、用的尿素因易分解而使产品不稳定，抗衰老常用的 VA、 VC 同样存在遇光、热分解的隐患，控油产品常添加清洁力较强的表面活性剂或含高浓度的酒精，久用会造成皮肤刺痛、脱皮及泛红的副作用。 0003 中药或天然植物提取物含皂苷、多糖、黄酮、有机酸等多种活性成分，具有多种护肤功效，并且具有悠久的使用历史，安全性比较高。目前已有一些天然的具有美白、抗衰老、保湿、控油功效的原料或组方被发现，但多数因起效浓度高，稳定性差，颜色深，耐热性差或功效单一等原因，很少有适合添加或大剂量应用到产品配方的。 0004 因此，开发功效显著的天然组方并通过现代中药制备技术制。

8、备成成分稳定、颜色合理的提取物，是目前护肤领域研究的热点之一。发明内容 0005 本发明所要解决的技术问题是克服了传统美白、抗衰老、保湿或控油类护肤产品的原料不稳定、副作用大，而现有的天然原料及其提取物存在起效浓度高、稳定性差、颜色深、耐热性差且功效单一等的缺陷，而提供了一种具有良好美白、抗衰老、保湿、控油的花的提取物及其制备方法和应用。 0006 本发明的花的提取物的制备方法包括如下步骤：将原料置于 10%30% 体积百分比的乙醇水溶液浸泡，然后回流提取，过滤得滤液，然后滤液中加入壳聚糖水溶液均匀混合进行絮凝，之后过滤即得；其中，所述。

9、的原料包括桃花 2060 重量份，荷花 2060 重量份，桂花和 / 或芙蓉花 1050 重量份，以及，梅花和 / 或腊梅花 1050 重量份，原料总份数为 100 重量份。 0007 本发明中，所述的桃花、荷花、桂花、芙蓉花、梅花、腊梅花均为本领域常规原材料术语定义材料，根据国际化妆品原料标准中文名称目录 2010 年收录的名称定义。其中，各原料按本领域常规，一般为干的花瓣，水分质量含量 10%。 0008 本发明中，所述的乙醇水溶液的用量为本领域常规用量，较佳的为原料的 515 重量倍数。 0009 本发明中，所述的浸泡为本领域常规操作，较佳。

10、的浸泡时间为 1.53h，更佳的为 2h。 0010 本发明中，所述的回流提取的时间可为本领域常规提取时间，较佳的为 2h4h。 0011 本发明中，所述的壳聚糖水溶液的用量为本领域常规絮凝用量，较佳的为滤液量质量百分比的 1%5%。 0012 本发明中，所述的壳聚糖水溶液的浓度为本领域常规，较佳的为质量百分比 1%。说明书 CN 102949306 A 3 2/9 页 4 0013 本发明中，所述的壳聚糖为本领域常规使用絮凝专用壳聚糖， CAS 号 9012-76-4，较佳的购自国药集团化学试剂有限公司、郑州众信化工产品有限公司或浙江澳兴生物科技有限公司。 00。

11、14 本发明中，所述的絮凝为本领域常规操作，较佳的絮凝时间为 10min60min，更佳为 30min。 0015 本发明中，在获得本发明的花的提取物之后，一般还按照本领域常规操作浓缩，得浓缩液，较佳的为以 75 80减压浓缩至浓度为 0.51g 生药 /ml，更佳的为浓缩至浓度 1g 生药 /ml。 0016 本发明中，在获得所述的浓缩液之后，较佳的还将浓缩液上离子交换树脂柱，收集过柱液作为最终产品。 0017 其中，所述的离子交换树脂较佳的为购自陕西深蓝特种树脂有限公司 LS-35 型树脂，所述的离子交换树脂的用量较佳的为0.8ml浓缩液/克干树脂，所述。

12、的上离子交换树脂柱的上样速度较佳的为按直径 1.5 厘米的层析柱计为 0.51.5ml/min。所述的离子交换树脂在使用前按本领域常规进行预处理即可。 0018 本发明还提供前述的花的提取物的制备方法制得的花的提取物。 0019 本发明还提供上述花的提取物在制备护肤品或洗护产品中的应用。 0020 本发明所用试剂和原料除特殊说明外，均市售可得。 0021 在符合本领域常识的基础上，本发明中上述的各技术特征的优选条件可以任意组合得到本发明较佳实例。 0022 本发明的积极进步效果在于： 0023 1、本发明的花的提取物具有多种明显的护肤作用，对自由基（以 DPPH 抑制率为指。

13、标）有很好的清除作用，并能明显提高皮肤的弹性，具有延缓衰老的作用；对络氨酸酶和B16 黑素细胞的增殖有很好的抑制作用，具有很好的美白作用；对 5- 还原酶有明显的抑制作用，具有减少皮肤油腻的作用；具有明显的保湿效果；其具有的多重功效，在追求多重功效的护肤产品时，其添加量和成本优势有更加明显优势。 0024 2、本发明的花的提取物起效浓度低，仅添加 10% 即可产生明显的效果；稳定性好， 48放置1个月不变色；颜色淡黄色至深黄色， 10%稀释后基本无色；耐热性好，可承受煮沸 0.5h 不变色、不浑浊，在膏霜等工艺的初期加入，参与乳化过程，。

14、具有很好的工艺适应性。具体实施方式 0025 下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。 0026 下述实施例中原料份数均为重量份数。使用的原料均为干的花瓣，水分质量含量 10%。使用的离子交换树脂为购自陕西深蓝特种树脂有限公司 LS-35 型树脂。 0027 实施例 1 0028 （1）将桃花： 40 份，荷花： 40 份，桂花： 10 份，梅花 10 份，加入 15 倍 30% 的乙醇水溶液浸泡 1.5h ； 0029 （2）回流提取 4h，过滤，取滤液； 0030 （3）加入滤液量1%的1%壳聚糖水溶液（国。

15、药集团化学试剂有限公司），絮凝10min，说明书 CN 102949306 A 4 3/9 页 5 过滤，取滤液； 0031 （4）以 75 80减压浓缩成 0.5g 生药 /ml 的浓溶液； 0032 （5）过 LS-35 树脂柱（直径 1.5 厘米的层析柱），上样速度为 1ml/min，收集过柱液，即得花组合提取物。 0033 实施例 2 0034 （1）将桃花： 60 份，荷花： 20 份，桂花： 10 份，梅花 10 份，加入 5 倍 20% 的乙醇水溶液浸泡 2h ； 0035 （2）回流提取 3h，过滤，取滤液； 0036 （。

16、3）加入滤液量3%的1%壳聚糖水溶液（国药集团化学试剂有限公司），絮凝30min，过滤，取滤液； 0037 （4）以 75 80减压浓缩成 0.75g 生药 /ml 的浓溶液； 0038 （5）过 LS-35 树脂柱（直径 1.5 厘米的层析柱），上样速度为 0.5ml/min，收集过柱液，即得花组合提取物。 0039 实施例 3 0040 （1）将桃花： 20 份，荷花： 60 份，桂花： 10 份，梅花 10 份，加入 10 倍 10% 的乙醇水溶液浸泡 3h ； 0041 （2）回流提取 2h，过滤，取滤液； 0042 （3）加。

17、入滤液量5%的1%壳聚糖水溶液（国药集团化学试剂有限公司），絮凝60min，过滤，取滤液； 0043 （4）以 75 80减压浓缩成 1g 生药 /ml 的浓溶液； 0044 （5）过 LS-35 树脂柱（直径 1.5 厘米的层析柱），上样速度为 1.5ml/min，收集过柱液，即得花组合提取物。 0045 实施例 4 0046 （1）将桃花： 20 份，荷花： 20 份，桂花： 50 份，梅花 10 份，加入 10 倍 20% 的乙醇水溶液浸泡 2h ； 0047 （2）回流提取 3h，过滤，取滤液； 0048 （3）加入滤液量1%的。

18、1%壳聚糖水溶液（郑州众信化工产品有限公司），絮凝30min，过滤，取滤液； 0049 （4）以 75 80减压浓缩成 1g 生药 /ml 的浓溶液； 0050 （5）过 LS-35 树脂柱（直径 1.5 厘米的层析柱），上样速度为 1ml/min，收集过柱液，即得花组合提取物。 0051 实施例 5 0052 （1）将桃花： 20 份，荷花： 20 份，桂花： 10 份，梅花 50 份，加入 10 倍 20% 的乙醇水溶液浸泡 2h ； 0053 （2）回流提取 3h，过滤，取滤液； 0054 （3）加入滤液量 3% 的 1% 壳聚糖水。

19、溶液（郑州众信化工产品有限公司），絮凝 0.5h，过滤，取滤液； 0055 （4）以 75 80减压浓缩成 1g 生药 /ml 的浓溶液； 0056 （5）过 LS-35 树脂柱（直径 1.5 厘米的层析柱），上样速度为 1ml/min，收集过柱液，说明书 CN 102949306 A 5 4/9 页 6 即得花组合提取物。 0057 实施例 6 0058 （1）将桃花： 20 份，荷花： 20 份，桂花： 30 份，梅花 30 份，加入 10 倍 20% 的乙醇水溶液浸泡 2h ； 0059 （2）回流提取 3h，过滤，取滤液； 00。

20、60 （3）加入滤液量 5% 的 1% 壳聚糖水溶液（郑州众信化工产品有限公司），絮凝 0.5h，过滤，取滤液； 0061 （4）以 75 80减压浓缩成 1g 生药 /ml 的浓溶液； 0062 （5）过 LS-35 树脂柱（直径 1.5 厘米的层析柱），上样速度为 1ml/min，收集过柱液，即得花组合提取物。 0063 实施例 7 0064 （1）将桃花： 20 份，荷花： 20 份，芙蓉花： 30 份，腊梅花 30 份，加入 10 倍 20% 的乙醇水溶液浸泡 2h ； 0065 （2）回流提取 3h，过滤，取滤液； 0066 （。

21、3）加入滤液量 1% 的 1% 壳聚糖水溶液（浙江澳兴生物科技有限公司），絮凝 0.5h，过滤，取滤液； 0067 （4）以 75 80减压浓缩成 1g 生药 /ml 的浓溶液； 0068 （5）过 LS-35 树脂柱（直径 1.5 厘米的层析柱），上样速度为 1ml/min，收集过柱液，即得花组合提取物。 0069 实施例 8 0070 （1）将桃花： 20 份，荷花： 20 份，芙蓉花： 10 份，腊梅花 50 份，加入 15 倍 10% 的乙醇水溶液浸泡 2h ； 0071 （2）回流提取 4h，过滤，取滤液； 0072 （3）加。

22、入滤液量 5% 的 1% 壳聚糖水溶液（浙江澳兴生物科技有限公司），絮凝 0.5h，过滤，取滤液； 0073 （4）以 75 80减压浓缩成 1g 生药 /ml 的浓溶液； 0074 （5）过 LS-35 树脂柱（直径 1.5 厘米的层析柱），上样速度为 1ml/min，收集过柱液，即得花组合提取物。 0075 实施例 9 0076 （1）将桃花： 20 份，荷花： 20 份，芙蓉花： 50 份，腊梅花 10 份，加入 5 倍 30% 的乙醇水溶液浸泡 2h ； 0077 （2）回流提取 2h，过滤，取滤液； 0078 （3）加入滤液量。

23、3% 的 1% 壳聚糖水溶液（浙江澳兴生物科技有限公司），絮凝 0.5h，过滤，取滤液； 0079 （4）以 75 80减压浓缩成 1g 生药 /ml 的浓溶液； 0080 （5）过 LS-35 树脂柱（直径 1.5 厘米的层析柱），上样速度为 1ml/min，收集过柱液，即得花组合提取物。 0081 实施例 10 0082 （1）将桃花： 40 份，荷花： 40 份，桂花： 10 份，梅花 10 份，加入 15 倍 30% 的乙醇水说明书 CN 102949306 A 6 5/9 页 7 溶液浸泡 1.5h ； 0083 （2）回流提取 4。

24、h，过滤，取滤液； 0084 （3）加入滤液量1%的1%壳聚糖水溶液（国药集团化学试剂有限公司），絮凝10min，过滤，取滤液，即可。 0085 实施例 11 0086 （1）将桃花： 40 份，荷花： 40 份，桂花： 10 份，梅花 10 份，加入 15 倍 30% 的乙醇水溶液浸泡 1.5h ； 0087 （2）回流提取 4h，过滤，取滤液； 0088 （3）加入滤液量1%的1%壳聚糖水溶液（国药集团化学试剂有限公司），絮凝10min，过滤，取滤液； 0089 （4）浓缩成 0.5g 生药 /ml 的浓溶液，即可。 0090。

25、效果实施例 0091 用纯化水将实施例中得到的花的提取物稀释（10C）倍后作为待测样品（实施例 1-9， 11 均稀释，实施例 10 不稀释）进行以下 1-6 编号实验，其中 C 为浓缩液的浓缩比例，以实施例 1 为例，为 0.5g 生药 /ml 的浓溶液，需稀释 100.5=5 倍。 0092 1、 DPPH 自由基清除率的测定 0093 用移液器取90l浓度为210-4mol/L二苯基苦基苯肼自由基（DPPH ）加入到96 孔板中，再分别加入 10l 待测样品，室温避光反应 30min，反应后迅速在 MD 酶标仪 517nm 下测定吸光度。 0094 每个浓。

26、度设置三个平行，设置 control 组和空白组： 0095 control 组：无水乙醇 0096 空白组： 90l DPPH溶液和 10l 无水乙醇溶液。 0097 自由基清除率 /%=1-Ai A0100 0098 A0 ：空白对照扣掉 control 组吸光值； 0099 Ai ：药物组扣掉 control 组吸光值。 0100 DPPH自由基清除率结果记载于表 1。 0101 表 1 0102 编号清除率编号清除率实施例 1 89.6% 实施例 7 85.1% 实施例 2 88.3% 实施例 8 83.9% 实施例 3 88.6% 实施例 9 84.0% 实施。

27、例 4 84.7% 实施例 10 89.1% 实施例 5 85.2% 实施例 11 92.3% 实施例 6 84.4% / / 说明书 CN 102949306 A 7 6/9 页 8 0103 2、皮肤弹性测试 0104 以3545岁女性为测试对象，在手背中心区划出33cm实验区域，左手做测试，右手作为空白，每天涂抹待测样品1次， 1ml/次，连续使用3个月，用皮肤弹性测试仪MP580测试皮肤弹性值变化，重复测试三次，取平均值。皮肤弹测试结果，以实施例1为样品，测试12 人，取平均值，如表 2。 0105 表 2 0106 0107 3、络氨酸酶抑制实验。

28、 0108 取1.5ml 0.1mol/L pH6.5的磷酸缓冲液、 0.5ml 50mmol/L儿茶酚、 100L待测样品，放入紫外分光光度计中，然后加入0.5mL酪氨酸酶溶液启动反应，在120S内对该反应体系吸光值 A 进行时间扫描。取前 120S 吸光度对时间的变化率 ( A t) 为反应速率，按下式计算酪氨酸酶抑制率： 0109 酪氨酸酶抑制率 =（Vo-Vi） Vo100%。 0110 式中： Vo 为以溶剂代替样品时酶的反应速率 0111 Vi 为加入样品时酶的反应速率 0112 络氨酸酶抑制实验结果如表 3 所示。 0113 表 3 0114 编号抑制率编号。

29、抑制率实施例 1 66.5% 实施例 7 64.1% 实施例 2 67.2% 实施例 8 63.9% 实施例 3 66.8% 实施例 9 64.2% 实施例 4 64.3% 实施例 10 69.3% 实施例 5 63.5% 实施例 11 68.3% 实施例 6 64.4% / / 0115 4、 B16 黑素细胞黑素合成抑制实验说明书 CN 102949306 A 8 7/9 页 9 0116 取 2104个 /mL 的 B16 黑素细胞液 3ml 加入 6 孔板中，待测样品用 0.22m 滤膜过滤，培养 24 小时后添加待测样品 200L 和 10nm-100nmMSH， 37。

30、、 5 CO2 孵箱中孵育 72h。中间更换一次样品培养基， 5 天后取出上清液 200ul，转入 96 孔板中， 405nm 波长下检测光吸收。 0117 黑素合成抑制率 =1-( 药物孔吸光度值药物孔细胞密度 )( 对照孔吸光度值对照孔细胞密度 )100% 0118 B16 黑素细胞黑素合成抑制实验结果如表 4 所示。 0119 表 4 0120 编号抑制率编号抑制率实施例 1 42.8% 实施例 7 36.9% 实施例 2 41.1% 实施例 8 38.3% 实施例 3 41.5% 实施例 9 37.6% 实施例 4 38.3% 实施例10 45.5% 实施例 5 37。

31、.5% 实施例11 45.1% 实施例 6 38.2% / / 0121 0122 5、 5- 还原酶抑制实验 0123 以睾酮（NADPH）为底物，利用分光光度计测定 NADPH 在 340nm 处的吸光度变化。在 3ml 比色皿中依次加入 2.5ml 0.1mol/L pH 6.5 的磷酸缓冲液， 12.5L 5mmol L 睾酮以及 200L 待测样品，放入紫外分光光度计中在 37下预热 5min，然后加入 100L 5- 还原酶溶液启动反应，在 10min 内对该反应体系吸光值 A 进行时间扫描。底物睾酮以乙醇配置， NADPH 以 Tris-HCl 缓冲液配置。 0。

32、124 5- 还原酶抑制率 =( 待测样品吸光率 - 无底物吸光率 ) ( 空白吸光率 - 无底物吸光率 )100% 0125 5- 还原酶抑制实验结果如表 5 所示。 0126 表 5 0127 编号抑制率编号抑制率实施例 1 62.5% 实施例 7 59.1% 实施例 2 58.3% 实施例 8 59.6% 实施例 3 64.2% 实施例 9 58.7% 说明书 CN 102949306 A 9 8/9 页 10 实施例 4 58.6% 实施例 10 62.5% 实施例 5 59.3% 实施例 11 64.3% 实施例 6 58.5% / / 0128 6、保湿效果测试 0。

33、129 以3545岁女性为测试对象，在手背中心区划出33cm实验区域，左手做测试，右手作为空白，待测样品使用量 1ml，用 Cormeometer CM825 测试皮肤水分含量，重复测试三次，取平均值。 0130 水合率 =( 测试值 - 空白值 ) 空白值 100% 0131 以 12 个人测试的平均值为结果作表，并用同一组人对各实施例进行测试，如表 6 所示。 0132 表 6 0133 0134 7、理化指标考察结果 0135 为考察本发明的花的提取物的稳定性，取实施例 111 的样品（均为直接制得样品未经稀释），分别进行测试：将样品 48放置 1 个月；将样品煮沸 0.5h ；以及样品在 48放置一个月后总黄酮、多糖和总皂苷含量变化。其中，测定总黄酮为亚硝酸钠 - 硝酸铝-氢氧化钠显色比色法；测定多糖为硫酸-苯酚法；测定总皂苷为香草醛-冰醋酸显色比色法。结果记录于下表 7 中。 0136 表 7 0137 说明书 CN 102949306 A 10 9/9 页 11 说明书 CN 102949306 A 11 。