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一种提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法

花匠小妙招
2025-04-17 21:41

一种提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药材提取技术领域，尤其涉及一种三分法提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法。
【背景技术】
[0002] 黄蜀葵花为锦葵科植物Abelmoschusmanihot(L. )Medic.的干燥花冠。2015版《中国药典》收载，具有清利湿热，消肿解毒功效，用于湿热壅遏，淋浊水肿；外治痈疽肿毒，水火烫伤等。黄蜀葵花中主要含有黄酮类、多糖类和挥发油类等活性物质。2015版《中国药典》以金丝桃苷作为黄酮类含量检测对照物质。近年来对黄蜀葵花的多糖、挥发油也有深入研究和广泛的应用。
[0003]目前中药材常常提取某类物质后，大量的其他活性物质随药渣抛弃，不能充分利用药材。黄蜀葵花也常常是提取了总黄酮，浪费了挥发油；提取了总多糖，随药渣抛弃了黄酮类等。为能充分利用药材，本发明采用三分提取分离的方法，将黄蜀葵花的三类物质，挥发油、黄酮及多糖提取分离制备。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法，采用三分提取分离的方法，将黄蜀葵花的三类活性物质，挥发油、黄酮及多糖提取分离制备，充分利用黄蜀葵花药材，为黄蜀葵花药材的综合开发应用奠定了基础。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
[0006] -种提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法，包括以下步骤：
[0007] (1)将阴干的黄蜀葵花粉碎成10-80目粉，置于索氏提取器中，加入低沸点有机溶剂，30-60°C加热回流提取，得到提取液和药渣；
[0008] (2)制备挥发油：将步骤（1)的提取液挥尽有机溶剂，装入挥发油提取器中，加入蒸馏水振摇混合，连接回流冷凝管，加热蒸馏至挥发油提取器中挥发油不再增加，冷却、收集油层，然后向油层中加入无机盐进行脱水，密封保存，得到黄蜀葵花挥发油；
[0009] (3)向步骤（1)的药渣中加入其重量10-30倍的蒸馏水，60°C-80°c温浸2-4h，离心去渣，浸提1-3次，合并提取液，提取液浓缩至1:10-30,加入浓度为95%的乙醇，使含醇量达60 % -80 %，静置沉淀12-24h，得到上清液和沉淀物；
[0010] (4)制备总黄酮：将步骤（3)醇沉后的上清液置于旋转蒸发仪回收乙醇后，水浴浓缩至稠膏状，置真空干燥箱80°C干燥，研成细粉，密闭低温保存，即得总黄酮；
[0011] (5)制备总多糖：将步骤（3)醇沉后的沉淀物直接置于真空干燥箱80°C干燥，研成细粉，密闭低温保存，即得总多糖。
[0012] 优选地，步骤（1)中将阴干的黄蜀葵花粉碎成60目粉。
[0013] 优选地，步骤（1)中所述的低沸点有机溶剂为乙醚、石油醚中的一种或两种。
[0014] 优选地，步骤（2)中所述的无机盐为无水硫酸钠。
[0015] 优选地，步骤（3)中所述的离心去渣，离心机转速为3500r/min，离心时间20min。
[0016] 与已有技术相比，本发明的有益效果如下：
[0017] (1)本发明的提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法，针对黄蜀葵花的特性采用三分提取分离的方法，将黄蜀葵花的三类活性物质，挥发油、黄酮及多糖提取分离制备，充分利用了黄蜀葵花药材的活性物质。
[0018] (2)本发明先用有机溶剂连续回流提取黄蜀葵花中油脂类物质，共水蒸馏制备挥发油，一是解决了黄蜀葵花不宜直接水蒸馏的问题，二是去除了部分低极性杂质，更利于黄酮类、多糖类物质的提取；
[0019] (3)本发明药渣采用60°C-80°c温水浸提，利于黄酮类和多糖类物质浸出；然后离心去渣，因黄蜀葵花含有大量的粘液胶质，温水浸提后汤液粘稠，采用"离心去渣"的方法，解决了黄蜀葵花水提后过滤难，浪费大的问题；利用黄酮类和多糖类物质极性和分子量的大小，采用醇沉分离，溶于乙醇的黄酮类在上清液中，不溶于乙醇的多糖类沉淀，然后将上清液和沉淀分别浓缩干燥制备总黄酮和总多糖；本发明的黄蜀葵花挥发油得率达到 0. 8%，总黄酮得率达到38%，总多糖得率达到16%。
[0020] (4)本发明采用三分提取分离的方法，将黄蜀葵花的三类物质，挥发油、黄酮及多糖提取分离制备，制备的黄蜀葵花挥发油，在心脑血管系统、中枢神经系统、呼吸系统、胃肠道系统、抗菌、抗炎、抗癌、抗病毒、促进药物吸收等多方面都具有作用；制备的黄蜀葵花总黄酮具有止痛活性、预防骨质疏松，用于治疗肾炎、类风湿性关节炎等疾病；制备的黄蜀葵花总多糖可在食品工业中用作增稠剂和稳定剂，或用于黏膜炎症的润滑药，起保护、缓和刺激的作用，本法制备的多糖也可采用除蛋白、脱色或柱色谱分离纯化工艺制备较纯多糖；本发明为黄蜀葵花药材的综合开发应用等奠定了基础。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明的流程图。
【具体实施方式】
[0022] 以下结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不仅限于这些实施例，在未脱离本发明宗旨的前提下，所作的任何改进均落在本发明的保护范围之内。
[0023] 实施例1 :
[0024] -种提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法，包括以下步骤：
[0025] (1)将阴干的黄蜀葵花粉碎成60目粉，置于索氏提取器中，加入石油醚，30-60°C 加热回流提取，得到提取液和药渣；
[0026] (2)制备挥发油：将步骤（1)的提取液挥尽有机溶剂，装入挥发油提取器中，加入蒸馏水振摇混合，连接回流冷凝管，加热蒸馏至挥发油提取器中挥发油不再增加，冷却、收集油层，然后向油层中加入无水硫酸钠进行脱水，密封保存，得到黄蜀葵花挥发油；
[0027] (3)向步骤（1)的药渣中第一次加入其重量20倍的蒸馏水，第二次加入其重量10 倍的蒸馏水，70°C温浸3h，离心去渣，离心机转速为3500r/min，离心时间20min，浸提2次，合并提取液，提取液浓缩至1:30，加入浓度为95 %的乙醇，使含醇量达80 %，静置沉淀20h，得到上清液和沉淀物；
[0028] (4)制备总黄酮：将步骤（3)醇沉后的上清液置于旋转蒸发仪回收乙醇后，水浴浓缩至稠膏状，置真空干燥箱80°C干燥，研成细粉，密闭低温保存，即得总黄酮；
[0029] (5)制备总多糖：将步骤⑶醇沉后的沉淀物直接置于真空干燥箱80°C干燥，研成细粉，密闭低温保存，即得总多糖。
[0030] 本实施例1提取分离黄蜀葵花三类活性物质的得率和含量如下表1 :
[0031 ] 表1提取分离黄蜀葵花三类活性物质的得率和含量
[0032]
[0033] 本实施例1制备的黄蜀葵花挥发油得率为0. 8% ;总黄酮得率为38% ;总多糖得率为16%。按2015版《中国药典》检测方法，制备的总黄酮含量达42. 3%，采用苯酚-硫酸比色法测定该多糖的糖含量为72. 2%，采用HPLC检测制备的总黄酮中金丝桃苷含量为 2. 13%〇
【主权项】
1. 一种提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法，其特征在于：包括以下步骤： (1) 将阴干的黄蜀葵花粉碎成10-80目粉，置于索氏提取器中，加入低沸点有机溶剂， 30-60 °C加热回流提取，得到提取液和药渣； (2) 制备挥发油：将步骤（1)的提取液挥尽有机溶剂，装入挥发油提取器中，加入蒸馏水振摇混合，连接回流冷凝管，加热蒸馏至挥发油提取器中挥发油不再增加，冷却、收集油层，然后向油层中加入无机盐进行脱水，密封保存，得到黄蜀葵花挥发油； (3) 向步骤（1)的药渣中加入其重量10-30倍的蒸馏水，60°C-80°C温浸2-4h，离心去渣，浸提1-3次，合并提取液，提取液浓缩至1:10-30,加入浓度为95%的乙醇，使含醇量达 60 % -80 %，静置沉淀12-24h，得到上清液和沉淀物； (4) 制备总黄酮：将步骤（3)醇沉后的上清液置于旋转蒸发仪回收乙醇后，水浴浓缩至稠膏状，置真空干燥箱80°C干燥，研成细粉，密闭低温保存，即得总黄酮； (5) 制备总多糖：将步骤（3)醇沉后的沉淀物直接置于真空干燥箱80°C干燥，研成细粉，密闭低温保存，即得总多糖。2. 根据权利要求1所述的提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法，其特征在于：步骤（1)中将阴干的黄蜀葵花粉碎成60目粉。3. 根据权利要求1所述的提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法，其特征在于：步骤（1)中所述的低沸点有机溶剂为乙醚、石油醚中的一种或两种。4. 根据权利要求1所述的提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法，其特征在于：步骤（2)中所述的无机盐为无水硫酸钠。5. 根据权利要求1所述的提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法，其特征在于：步骤（3)中所述的离心去渣，离心机转速为3500r/min，离心时间20min。
【专利摘要】本发明公开了一种提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法，包括步骤：(1)将阴干的黄蜀葵花粉碎成10-80目粉，加入有机溶剂，回流提取，得到提取液和药渣；(2)制备挥发油：将提取液共水蒸馏得黄蜀葵花挥发油；(3)将药渣采用温水浸提，再加入乙醇分离，得到上清液和沉淀物；(4)制备总黄酮：将上清液置浓缩干燥，得总黄酮；(5)制备总多糖：将沉淀物干燥，得总多糖。本发明的提取分离黄蜀葵花挥发油、黄酮及多糖的方法，采用三分提取分离的方法，将黄蜀葵花的三类活性物质，挥发油、黄酮及多糖提取分离制备，充分利用黄蜀葵花药材活性物质，为黄蜀葵花药材的综合开发应用奠定了基础。
【IPC分类】A61K36/185
【公开号】CN105362311
【申请号】CN201510822519
【发明人】时维静, 李立顺, 章庆华, 王茜, 孙洁, 张阳
【申请人】安徽科技学院
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年11月23日