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一种栀子花挥发油的提取和分离方法与流程

花匠小妙招
2024-11-16 12:11

本发明属于植物提取精油技术领域，具体涉及一种栀子花挥发油的提取和分离方法。

背景技术：

栀子(gardeniajasminoidesellis)，为茜草科栀子属，是一种小型常绿灌木。栀子生于山野，适应性强，主要分布于热带和亚热带地区。栀子花为茜草科栀子属香花植物，栽培适应性强，花白色，香气浓郁，是我国著名的八大香花之一。栀子花是一种名贵的天然香料，其所含的有效成分栀子花挥发油液作为高档香料应用于各种产品中，且栀子花挥发油液有清热泻火、治疗热病、减轻压力、保湿滋润肌肤之效；据研究，栀子花挥发油中含有芳樟醇、茉莉内酯、金合欢烯、β-香叶烯、苯甲酸甲酯、罗勒烯等主要成分。

植物精油是萃取植物特有的芳香物质，取自于草本植物的花、叶、根、树皮、果实、种子、树脂等以蒸馏、压榨方式提炼出来的。由于香熏精油挥发性高，且分子量小，很容易被人体吸收，并能迅速渗透人体内器官，将多余的成分排出体外，整个过程只需要几分钟，而植物本身的香味，也直接刺激脑下垂体的分泌，酵素及荷尔蒙分泌等，平衡体内机能，起到美容护肤的作用。

但是现有技术中，从栀子花天然原料中提取栀子花植物精油，存在提纯的挥发油量少和提纯得率低的缺陷，从而造成了资源浪费，且难以满足市场需求。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种栀子花挥发油的提取和分离方法，对栀子花通过发酵、超临界萃取、脱蜡及水蒸气减压蒸馏的方式，从栀子花中提取栀子花挥发油，有效提升了栀子花挥发油的提纯效率，并得到高纯度的栀子花挥发油。

为了达到上预述目的，本发明采取的技术方案为：

一种栀子花挥发油的提取和分离方法，包括以下步骤：

(1)预处理：选取新鲜的栀子花，清洗后在50-70℃下烘干2-4h，然后将栀子花剪碎，并完全浸没于食盐水中，在常温下密封发酵4-6天，然后经过滤、水洗，得到预处理原料；

(2)超临界萃取：将25-50kg的预处理原料进行高压超临界二氧化碳萃取，并在萃取器内充入气化的co2，萃取结束后将co2与栀子花挥发油的混合液输入分离器进行减压分离得到栀子花挥发油粗品，重复上述操作3-5次，并将每次得到的栀子花挥发油粗品合并；

其中，萃取的压力为15-25mpa，萃取温度为40-55℃，萃取时间为60-90min，二氧化碳流量为10l/h-15l/h，二氧化碳充入的压力为4-10mpa，分离器内压力为8mpa-15mpa，温度为20℃-45℃；

(3)脱蜡：将步骤(2)合并后的栀子花挥发油粗品加入至醇溶剂中，经离心、除去沉淀及水洗，得到脱蜡栀子花挥发油；

(4)水蒸气减压蒸馏：将步骤(3)制备得到的脱蜡栀子花挥发油在50℃-65℃下进行水蒸气减压蒸馏，取馏出液，得到栀子花挥发油。

优选的，所述步骤(1)中的食盐水溶液的质量分数为10％-15％，且栀子花的质量与食盐水溶液的体积比为1g：4-6ml。

优选的，所述步骤(3)的醇溶剂为无水甲醇、乙醇或食用正丁醇，且栀子花挥发油粗品与醇溶剂的体积之比为1:2-3。

优选的，所述步骤(3)的离心过程为：在5000-10000rpm/min下离心10-20min。

优选的，所述步骤(4)的所述水蒸气减压蒸馏的压力为0.03mpa-0.05mpa，减压蒸馏的时间为3h-5h。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明在预处理阶段先将栀子花进行烘干，并烘干至栀子花内的水分留存至30％-40％，使得在水分整出的同时叶表面的细胞孔扩大，便于挥发油的扩散，使得其出油率常比新鲜的枝枝花的出油率高10-15％，然后在食盐水中发酵，在发酵过程中，使得叶表面的细胞进一步发生老化，便于精油的析出，经试验证明，发酵后的出油率比未经发酵直接提取的出油率高出5-8％，在发酵后，将栀子花预处理原料进行高压超临界二氧化碳萃取，在超临界状态下，将超临界二氧化碳与栀子花挥发油充分接触，使二氧化碳其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的栀子花挥发油成分依次萃取出来，并在分离器内进行减压分离，使得二氧化碳与得到栀子花挥发油粗品也进行了分离，在高压超临界二氧化碳萃取的过程中无需添加有机溶剂，因此避免了提纯过程中部分栀子花挥发油被浪费掉，且高压超临界二氧化碳萃取方法实现了萃取和分离的两个技术，无需再进行分离的步骤，因此本发明在高压超临界二氧化碳萃取得到了64-75％的栀子花挥发油粗品，因此通过本发明预处理和超临界萃取的方式，得到了提纯得率高的粗提物。

2、本发明通过脱蜡及水蒸气减压蒸馏的方式实现了对栀子花挥发油进行了提纯，本发明脱蜡的过程将栀子花挥发油粗品中的非挥发性精油、酯类化合物及蜡质除去，并在离心的过程中将部分醇溶剂去除，然后经多次水洗，将醇溶剂去除，本发明在最后萃取的过程中通过水蒸气减压蒸馏使得在低温下将挥发油中残余的醇及残余的有机物去除，且水蒸气减压蒸馏在真空状态下进行，不仅避免了栀子花挥发油被空气中的氧气氧化，而且避免了挥发油在高温下发生分解而导致的产率下降，从而得到了高纯度的栀子花挥发油。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。

实施例1

一种栀子花挥发油的提取和分离方法，包括以下步骤：

(1)预处理：选取26.5kg新鲜的栀子花，清洗后在50℃下烘干4h，然后将栀子花剪碎，并加入至80l质量分数为10％的食盐水中，在常温下密封发酵6天，然后经过滤、去离子水洗后将食盐水去除，得到预处理原料；

(2)超临界萃取：将25kg的预处理原料进行高压超临界二氧化碳萃取，萃取的压力为15mpa，萃取温度为55℃，萃取时间为90min，并在萃取器内充入气化的co2，二氧化碳流量为10l/h，二氧化碳充入的压力为4mpa，萃取结束后将co2与栀子花挥发油的混合液输入分离器进行减压分离，分离器内压力为8mpa，温度为45℃，进行上述操作5次，并将各次萃取后得到的萃取液混合后得到栀子花挥发油粗品；

(3)脱蜡：将步骤(2)得到的栀子花挥发油粗品加入至醇溶剂中，在12000下离心20min，除去沉淀，用去离子水水洗8次，得到脱蜡栀子花挥发油；

(4)水蒸气减压蒸馏：将步骤(3)制备得到的脱蜡栀子花挥发油在温度为50℃，压力为0.05mpa下进行5h的水蒸气减压蒸馏，取馏出液，得到栀子花挥发油，得率53％。

实施例2

(1)预处理：选取42kg新鲜的栀子花，清洗后在60℃下烘干3h，然后将栀子花剪碎，并加入至126l质量分数为12％的食盐水中，在常温下密封发酵5天，然后经过滤、去离子水洗后将食盐水去除，得到预处理原料；

(2)超临界萃取：将40kg的预处理原料进行高压超临界二氧化碳萃取，萃取的压力为20mpa，萃取温度为50℃，萃取时间为75min，并在萃取器内充入气化的co2，二氧化碳流量为13l/h，二氧化碳充入的压力为8mpa，萃取结束后将co2与栀子花挥发油的混合液输入分离器进行减压分离，分离器内压力为12mpa，温度为40℃，进行上述操作4次，并将各次萃取后得到的萃取液混合后得到栀子花挥发油粗品；

(3)脱蜡：将步骤(2)得到的栀子花挥发油粗品加入至醇溶剂中，在15000rpm/min下离心15min，除去沉淀，用去离子水水洗7次，得到脱蜡栀子花挥发油；

(4)水蒸气减压蒸馏：将步骤(3)制备得到的脱蜡栀子花挥发油在温度为55℃，压力为0.04mpa-下进行4h的水蒸气减压蒸馏，取馏出液，得到栀子花挥发油，得率58％。

实施例3

(1)预处理：选取53kg新鲜的栀子花，清洗后在70℃下烘干2h，然后将栀子花剪碎，并加入至318l质量分数为15％的食盐水中，在常温下密封发酵4天，然后经过滤、水洗，得到预处理原料；

(2)超临界萃取：将50kg的预处理原料进行高压超临界二氧化碳萃取，萃取的压力为25mpa，萃取温度为40℃，萃取时间为60min，并在萃取器内充入气化的co2，二氧化碳流量为15l/h，二氧化碳充入的压力为10mpa，萃取结束后将co2与栀子花挥发油的混合液输入分离器进行减压分离，分离器内压力为15mpa，温度为20℃，进行上述操作3次，并将各次萃取后得到的萃取液混合后得到栀子花挥发油粗品；

(3)脱蜡：将步骤(2)得到的栀子花挥发油粗品加入至醇溶剂中，在20000rpm/min下离心10min，除去沉淀，用去离子水水洗6次，得到脱蜡栀子花挥发油；

(4)水蒸气减压蒸馏：将步骤(3)制备得到的脱蜡栀子花挥发油在温度为65℃，压力为0.03mpa下进行3h的水蒸气减压蒸馏，取馏出液，得到栀子花挥发油，得率63％。

在本发明的实施例1-实施例3制备方法下制备得到的栀子花挥发油呈无色透明，且香味浓郁，与标准品的香味相同，且由于实施例1-实施例3的栀子花挥发油的色泽和香味一致，因此以实施例2的栀子花挥发油为例，对本发明的得率、色泽及香味与对比1-对比例4得到的栀子花挥发油样品进行对比和说明。

对比例1

与实施例2的制备过程相同，不同之处仅在于，将步骤(1)的预处理过程进行如下操作：选取新鲜的栀子花并进行清洗后不烘干直接在食盐水中发酵。

对比例2

与实施例2的制备过程相同，不同之处仅在于，将步骤(1)的预处理过程进行如下操作：选取新鲜的栀子花并清洗后在60℃下烘干3h，不进行发酵。

对比例3

与实施例2的制备过程相同，不同之处仅在于，不进行步骤(4)的水蒸气减压蒸馏步骤。

对比例4

鲜栀子花用石油醚常温浸提，然后经过滤、减压浓缩得到浸膏，然后将得到的浸膏再在-15℃～-20℃的低温下，用无水乙醇脱蜡处理，得到栀子花挥发油(现有技术的栀子花挥发油提取方法)。

下面对实施例2及对比例1-对比例3的样品进行得率、色泽及香味进行比较，具体比较结果见表1：

实施例2与对比例1及对比例2相比，色泽和香味均与实施例2相似，但是栀子花挥发油的得率明显低于实施例2的样品，说明预处理过程中的烘干和发酵过程对栀子花挥发油的得率具有巨大的影响作用；但由于实施例2、对比例1及对比例2得到的栀子花挥发油的量均较高，因此色泽和香味无明显差异。

实施例2与对比例3相比，由于对比例3未进行水蒸气减压蒸馏步骤，因此得率高于实施例2，但是在脱蜡后栀子花挥发油中还残留有杂质，因此最后一步的水蒸气减压蒸馏步骤有效的对栀子花挥发油进行了提纯，得到高纯度的栀子花挥发油；实施例4为现有技术的栀子花挥发油提取方法，实施例2与对比例4相比，实施例2的得率、香味及色泽均明显优于对比例4，说明本发明的栀子花挥发油的提取和分离方法优于现有技术。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。