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一种紫花高乌头的提取方法与流程

花匠小妙招
2025-05-05 10:30

一种紫花高乌头的提取方法与流程

1.本发明属于中药技术领域，具体涉及一种紫花高乌头的提取方法。

背景技术：

2.紫花高乌头(学名：aconitum excelsum reichb.)，毛茛科乌头属植物，多年生草本。其块根具有活血、止痛、消肿的功效。紫花高乌头在我国分布于辽宁西北部(克什克腾旗)、黑龙江西部。
3.目前，紫花高乌头的制作工艺较粗放，没有中间控制环节。现有技术紫花高乌头的制作工艺为乙醇、石油醚回流提取及氨试液-三氯甲烷超声处理。

技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种紫花高乌头的提取方法。
5.本发明的再一目的在于提供一种紫花高乌头提取液。
6.根据本发明具体实施方式的紫花高乌头的提取方法，所述提取方法包括以下步骤：
7.(1)取干燥紫花高乌头全草加入蒸馏水中浸泡；
8.(2)在温度80-100℃条件下，提取1-3小时。
9.根据本发明具体实施方式的紫花高乌头的提取方法，步骤(1)中，紫花高乌头与蒸馏水的质量体积比(料液比)为1:25-40。
10.根据本发明具体实施方式的紫花高乌头的提取方法，步骤(1)中，紫花高乌头与蒸馏水的料液比为1:40。
11.根据本发明具体实施方式的紫花高乌头的提取方法，步骤(2)中，在温度 100℃条件下，提取1-3小时。
12.根据本发明具体实施方式的紫花高乌头的提取方法，步骤(2)中，在温度 80-100℃条件下，提取2.5小时。
13.根据本发明具体实施方式的紫花高乌头的提取方法，重复步骤(2)，将紫花高乌头提取2-4次。
14.根据本发明具体实施方式的紫花高乌头的提取方法，重复步骤(2)，将紫花高乌头提取2次。
15.根据本发明具体实施方式的紫花高乌头的提取方法，步骤(1)中，取干燥紫花高乌头全草加入蒸馏水中浸泡10-60min。
16.根据本发明具体实施方式的紫花高乌头的提取方法，步骤(1)中，取干燥紫花高乌头全草加入蒸馏水中浸泡30min。
17.根据本发明具体实施方式的紫花高乌头的提取方法，步骤(1)中，取干燥紫花高乌头全草粉碎后，过60目筛。
18.根据本发明具体实施方式的紫花高乌头的提取液，所述紫花高乌头的提取液由以
下步骤制备得到：
19.(1)取干燥紫花高乌头全草加入蒸馏水中浸泡；
20.(2)在温度80-100℃条件下，提取1-3小时。
21.本发明的有益效果：
22.本发明确定了影响紫花高乌头得膏率的因素依次包括提取温度、提取次数、物料比和提取时间，通过方案优化，将紫花高乌头的提取工艺确定为温度 100℃，提取时间为2.5h，料液比为1：40，提取次数为2次。在此条件下，紫花高乌头得率可达30％左右。
23.本发明的提取工艺工艺操作稳定、质量可控，不仅为紫花高乌头的提取工艺提供一定的参考依据，同时也有助于紫花高乌头得到更好地开发与利用。
附图说明
24.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
25.图1显示提取温度对紫花高乌头得率的影响情况；
26.图2显示物料比对紫花高乌头得率的影响情况；
27.图3显示提取次数对紫花高乌头得率的影响情况；
28.图4显示提取时间对紫花高乌头得率的影响情况。
具体实施方式
29.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
30.材料：紫花高乌头：干燥紫花高乌头全草、粉碎后备用。
31.仪器：metfler-toledo all04型电子天平：瑞士梅特勒一托利多公司产品： milli-q型超纯水制备系统：美国millipore公司产品。
32.实施例1紫花高乌头的提取工艺
33.本发明的紫花高乌头的提取方法，所述提取方法包括以下步骤：
34.(1)取干燥紫花高乌头全草，粉碎，过60目筛，加入蒸馏水中浸泡10min；，其中，紫花高乌头与水的质量体积比为1:25；
35.(2)在温度80℃条件下，提取1小时，提取1次，收集提取液；
36.(3)将提取液浓缩，冷冻干燥。
37.实施例2紫花高乌头的提取工艺
38.本发明的紫花高乌头的提取方法，所述提取方法包括以下步骤：
39.(1)取干燥紫花高乌头全草，粉碎，过60目筛，加入蒸馏水中浸泡30min；，其中，紫花高乌头与水的质量体积比为1:40；
40.(2)在温度100℃条件下，提取2.5小时，提取2次，收集提取液；
41.(3)将提取液浓缩，冷冻干燥。
42.实施例3紫花高乌头的提取工艺
43.本发明的紫花高乌头的提取方法，所述提取方法包括以下步骤：
44.(1)取干燥紫花高乌头全草，粉碎，过60目筛，加入蒸馏水中浸泡60min；，其中，紫花高乌头与水的质量体积比为1:35；
45.(2)在温度90℃条件下，提取3小时，提取4次，收集提取液；
46.(3)将提取液浓缩，冷冻干燥。
47.实施例4考察各因素对提取效果的影响
48.4.1提取温度的影响
49.将紫花高乌头干燥全草粉碎后，过60目筛，称取2g备用。按物料比1:15 的料液比加入蒸馏水，浸泡30min，分别固定提取温度60、70、80、90、100℃，提取2次，每次1h。收集2次提取液，经减压抽滤，使用旋转蒸发仪将所得提取液浓缩，冷冻干燥，称其净重，计算得膏率。
50.得膏率％＝干燥所得的净重/原料重量*100％，或
51.得膏率％＝((瓶重+浸膏重)-瓶重)/原料重量*100％。
52.结果如表1、图1所示。
53.表1提取温度对紫花高乌头得率的影响
[0054][0055]
实验结果：在提取温度为60℃时，紫花高乌头得膏率为26.50％；在提取温度为70℃时，紫花高乌头得膏率为27.50％；在提取温度为80℃时，紫花高乌头得膏率为29％；在提取温度为90℃时，紫花高乌头得膏率为31.50％；在提取温度为100℃时，紫花高乌头得膏率为33.00％。
[0056]
实验结论：固定提取次数2次、提取时间1h、物料比1：15时，随着提取温度的升高，紫花高乌头提取率呈上升的趋势。当提取温度为100℃时，紫花高乌头得膏率最高。提取温度为100℃时，是紫花高乌头最佳的提取方法。
[0057]
4.2物料比对提取效果的影响
[0058]
将紫花高乌头干燥全草粉碎后，过60目筛，称取2g备用。按物料比1:15、 1:20、1:25、1:30、1:35的料液比加入蒸馏水，浸泡30min，固定提取温度90℃，提取2次，每次1h。收集2次提取液，经减压抽滤，使用旋转蒸发仪将所得提取液浓缩，冷冻干燥，称其净重，计算得膏率。结果见表2、图2。
[0059]
表2物料比对紫花高乌头得率的影响
[0060]
[0061]
实验结果：在物料比为1：15时，紫花高乌头得膏率为30.00％；在物料比为1：20时，紫花高乌头得膏率为33.00％；在物料比为1：30时，紫花高乌头得膏率为33.50％；在物料比为1：35时，紫花高乌头得膏率为30.00％；在物料比为1：40时，紫花高乌头得膏率为29.00％。
[0062]
实验结论：固定提取次数2次、提取温度90℃、提取时间1h时，随着物料比的增加，紫花高乌头提取率呈先升后降的趋势。当物料比为1：30时，紫花高乌头得膏率最高。物料比为1：30时，是紫花高乌头最佳的提取方法。
[0063]
4.3提取次数对提取效果的影响
[0064]
将紫花高乌头干燥全草粉碎后，过60目筛，称取2g备用。按物料比1:15 的料液比加入蒸馏水，浸泡30min，固定提取温度90℃，回流提取1次，收集提取液，经减压抽滤，称其净重，计算其得率。
[0065]
抽滤所得残渣用同样的方法继续回流提取2-5次，收集提取液，合并2次提取液。使用旋转蒸发仪将所得提取液浓缩，称其净重，计算其得率。结果见表3、图3。
[0066]
表3提取次数对紫花高乌头得率的影响
[0067][0068]
实验结果：在提取次数为1次时，紫花高乌头得膏率为26.50％；在提取次数为2次时，紫花高乌头得膏率为30.50％；在提取次数为3次时，紫花高乌头得膏率为31.00％；在提取次数为4次时，紫花高乌头得膏率为31.00％；在提取次数为5次时，紫花高乌头得膏率为31.00％。
[0069]
实验结论：固定提取温度90℃、提取时间1h时，物料比1：15时，随着提取次数的增加，紫花高乌头提取率呈先升后平稳的趋势。当提取次数为3时，紫花高乌头得膏率最高。提取次数为3次时，是紫花高乌头最佳的提取方法。
[0070]
4.4提取时间对提取效果的影响
[0071]
将紫花高乌头干燥全草粉碎后，过60目筛，称取2g备用。按物料比1:10 的料液比加入蒸馏水，浸泡30min，固定提取温度90℃，提取2次，提取时间分别为1、1.5、2、2.5、3、3.5，收集提取液经减压抽滤2次，抽滤所得残渣用同样的方法继续浸提1次，合并2次提取液，使用旋转蒸发仪将所得提取液浓缩，称其净重，计算得膏率。结果见表4、图4。
[0072]
表4提取时间对紫花高乌头得率的影响
[0073][0074]
实验结果：在提取时间为1.5h时，紫花高乌头得膏率为28.00％；在提取时间为2h时，紫花高乌头得膏率为29.00％；在提取时间为2.5h时，紫花高乌头得膏率为30.50％；在提取时间为3.0h时，紫花高乌头得膏率为31.00％；在提取次数为3.5h时，紫花高乌头得膏
率为31.00％。
[0075]
实验结论：固定提取次数2次，提取温度90℃、物料比1：15时，随着提取时间的增加，紫花高乌头提取率呈先升后降的趋势。当提取时间为3h时，紫花高乌头得膏率最高。提取时间为3h时，是紫花高乌头最佳的提取方法。
[0076]
对紫花高乌头提取率的影响最大的因素是提取温度，其次是提取次数，物料比和提取时间。将最终提取工艺确定为提取温度为100℃，提取时间为2.5h，料液比为1:40，提取次数为2次，提取率最大，得膏率可达30.833％。
[0077]
本发明按照上述条件进行了3次平行实验，考察其结果的可靠性与重复性。
[0078]
表5验证试验结果
[0079][0080]
实验结果：在提取温度100℃，提取时间2.5h，物料比1：40，提取次数2 次的提取工艺下，第一次实验紫花高乌头得膏率为30.50％；第二次紫花高乌头得膏率为31.00％；第三次紫花高乌头得膏率为30.50％。
[0081]
实验结论：提取温度为100℃，提取时间为2.5h，料液比为1:40，提取次数为2次，提取率最大，得膏率可达30.833％。
[0082]
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。