一种空心花球状二硫化钒的制备方法与流程
本发明属于材料技术领域，具体涉及到一种空心花球状二硫化钒的制备方法。
背景技术：
过渡金属二硫化物具有独特的物理化学性质和晶体结构，可以广泛应用于能源领域，使它们成为了一种非常有前景的锂/钠离子电池电极材料。尤其是二硫化钒(vs2)，具有良好的导电性，较好的电化学活性和丰富的氧化还原活性位点，更是受到人们的特别关注。vs2的层间距较大
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种操作简单、生产成本低的空心花球状二硫化钒的制备方法。
针对上述目的，本发明所采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将偏钒酸铵和硫代乙酰胺加入乙二醇中，搅拌均匀，再加入十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，得到前驱体溶液，所得前驱体溶液中偏钒酸铵的浓度为6～35g/l、硫代乙酰胺的浓度为25～100g/l、十二烷基三甲基溴化铵的浓度为3～20g/l。
2、将前驱体溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在密闭条件下100～200℃下反应8～24h，反应结束后，自然冷却到室温，洗涤、真空干燥。
3、将真空干燥产物在氩气和氢气的混合气中300～400℃退火1～2h，得到空心花球状二硫化钒粉末。
上述步骤1中，优选所得前驱体溶液中偏钒酸铵的浓度为15～30g/l、硫代乙酰胺的浓度为40～80g/l、十二烷基三甲基溴化铵的浓度为5～15g/l。
上述步骤2中，优选将前驱体溶液按50％～70％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在密闭条件下140～180℃下反应10～15h。
上述步骤2中，所述真空干燥的条件优选：真空度为0.9～1.0mpa、温度为50～80℃，干燥时间为10～15h。
上述步骤3中，优选将真空干燥产物在氩气和氢气的混合气中400℃退火1～1.5h，其中所述氩气和氢气的混合气中，进一步优选氩气和氢气的体积比为(80～95):(5～20)。
上述步骤3中，进一步优选退火的升温速率为3～13℃/min。
本发明的有益效果如下：
本发明以乙二醇为溶剂，以偏钒酸铵为钒源、硫代乙酰胺为硫源，并加入表面活性剂-十二烷基三甲基溴化铵，实现了一步溶剂热法制备出形貌规整、直径为0.5～1μm的空心花球状二硫化钒。本发明操作简单，反应条件温和，易于控制，生产成本低，能够通过溶剂和表面活性剂的结构调控作用，生成形貌规整、分布均匀的空心花球状结构二硫化钒，其作为钠/锂离子电池负极材料和光/电催化剂时，表现出优异的电化学性能和催化性能。
附图说明
图1是实施例1制备的空心花球状二硫化钒的xrd谱图。
图2是实施例1制备的空心花球状二硫化钒的扫描电镜照片。
图3是图2的局部放大图。
图4是实施例1制备的空心花球状二硫化钒的透射电镜照片。
图5是图4的局部放大图。
图6是实施例2制备的空心花球状二硫化钒的扫描电镜照片。
图7是图6的局部放大图。
图8是实施例2制备的空心花球状二硫化钒的透射电镜照片。
图9是实施例3制备的空心花球状二硫化钒的扫描电镜照片。
图10是图9的局部放大图。
图11是实施例3制备的空心花球状二硫化钒的透射电镜照片。
图12是实施例4制备的空心花球状二硫化钒的扫描电镜照片。
图13是实施例5制备的空心花球状二硫化钒的扫描电镜照片。
图14是实施例6制备的空心花球状二硫化钒的扫描电镜照片。
图15是实施例7制备的空心花球状二硫化钒的扫描电镜照片。
图16是实施例8制备的空心花球状二硫化钒的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但是本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将0.5g偏钒酸铵和1.5g硫代乙酰胺加入到30ml乙二醇中，在常温下以500r/min的转速磁力搅拌均匀；然后加入0.3g十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，得到前驱体溶液。
2、将步骤1得到的前驱体溶液按60％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中后密封，在密闭条件下160℃反应12h，反应结束后，反应釜自然冷却到室温，产物用水、乙醇以离心的方式交替洗涤3次，然后置于真空干燥箱中，在真空度为0.9mpa下60℃干燥12h。
3、将真空干燥产物置于在管式炉中，通入氩气和氢气体积比为95:5的混合气，以10℃/min的升温速率升温至400℃，恒温退火1h，得到空心花球状二硫化钒粉末。由图1可以看出，所得产物的所有衍射峰能够很好地匹配二硫化钒的标准卡片pdf#89-1640，说明合成的产物为二硫化钒；从图2和图3中可以看出，所得产物是由均匀的直径为0.5～1μm的球型花状结构组成；从图4和图5中可以看出，所得产物为空心结构。
实施例2
本实施例的步骤1中，将0.2g偏钒酸铵和0.8g硫代乙酰胺加入到30ml乙二醇中，在常温下以500r/min的转速磁力搅拌均匀；然后加入0.15g十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，得到前驱体溶液。其他步骤与实施例1相同，得到空心花球状二硫化钒粉末。从图6和图7可以看出，所得产物是由分布较均匀的球型花状结构组成；从图8中可以看出，所得产物为空心结构。
实施例3
本实施例步骤1中，将0.9g偏钒酸铵和3g硫代乙酰胺加入到30ml乙二醇中，在常温下以500r/min的转速磁力搅拌均匀；然后加入0.6g十二烷基三甲基溴化铵，搅拌均匀，得到前驱体溶液。其他步骤与实施例1相同，得到空心花球状二硫化钒粉末。从图9和图10可以看出，所得产物是由均匀的球型花状结构组成；从图11中可以看出，所得产物为空心结构。
实施例4
本实施例的步骤2中，将步骤1得到的前驱体溶液按60％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中后密封，在密闭条件下100℃反应24h，其他步骤与实施例1相同，得到空心花球状二硫化钒粉末(见图12)。
实施例5
本实施例的步骤2中，将步骤1得到的前驱体溶液按60％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中后密封，在密闭条件下120℃反应24h，其他步骤与实施例1相同，得到空心花球状二硫化钒粉末(见图13)。
实施例6
本实施例的步骤2中，将步骤1得到的前驱体溶液按60％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中后密封，在密闭条件下140℃反应12h，其他步骤与实施例1相同，得到空心花球状二硫化钒粉末(见图14)。
实施例7
本实施例的步骤2中，将步骤1得到的前驱体溶液按60％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中后密封，在密闭条件下180℃反应8h，其他步骤与实施例1相同，得到空心花球状二硫化钒粉末(见图15)。
实施例8
本实施例的步骤2中，将步骤1得到的前驱体溶液按60％的填充比倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中后密封，在密闭条件下200℃反应8h，其他步骤与实施例1相同，得到空心花球状二硫化钒粉末(见图16)。
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