一种食品用多香果提取物的指纹图谱及其构建方法
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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115290804A(43)申请公布日2022.11.04(21)申请号202210989671.X(22)申请日2022.08.18(71)申请人天津春发生物科技集团有限公司地址300300天津市东丽区经济开发区丽北路11号(72)发明人刘娜(74)专利代理机构天津知川知识产权代理事务所(特殊普通合伙)12249专利代理师吴珊(51)Int.Cl.G01N30/06(2006.01)G01N30/72(2006.01)G01N30/86(2006.01)G01N33/00(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图1页(54)发明名称一种食品用多香果提取物的指纹图谱及其构建方法(57)摘要本发明涉及一种食品用多香果提取物的指纹图谱及其构建方法，本发明先制备多香果提取物，再采用固相微萃取法收集风味物质，利用气相色谱‑质谱联用法分析挥发性成分，并优选地，结合气相色谱‑嗅闻联用法、保留指数、气味活度值等评价分析其风味物质，得到多香果提取物特征风味物质组成，方法精准，准确率高。且本发明提供的食品用多香果提取物的制备方法具有提取效率较高，风味损失小，有效保留风味成分等优点。CN115290804ACN115290804A权利要求书1/2页1.一种食品用多香果提取物的指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备多香果提取物将多香果清洗，置于40℃烘箱干燥2h，料理机破碎，过100目筛；然后按照质量比1:(20‑30)加入20‑30％乙醇水溶液，浸泡2‑3h，超声提取90‑120min；超声后的物料离心，收集滤液；使用旋转蒸发器快速去除乙醇；低温浓缩至原体积的1/5，得到多香果提取物；(2)风味物质提取方法取步骤(1)多香果提取物置于顶空瓶中，密封压盖，置于恒温箱中，60℃下平衡20min；(3)固相微萃取‑气相色谱‑质谱联用将固相微萃取萃取头插入步骤(2)的顶空瓶中，60℃顶空萃取45min，取出萃取头，立即插入气相色谱进样口中，解吸5min，进样分析；气相色谱条件：Hp‑5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度250℃，载气为≥99.999％的高纯氦气，载气流速为1.0mL/min，程序升温：起始温度40℃，保持2.0min，3℃/min升至150℃，再以10℃/min升至230℃保持10.0min；质谱条件：EI离子源；电子能量70eV；四级杆温度150℃，接口温度250℃；电子倍增器电压1075V；离子源温度230℃；采用标准方式调谐；选用全扫描模式，质量扫描范围：35～450amu。2.根据权利要求1所述一种食品用多香果提取物的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述制备多香果提取物，包括如下步骤：将多香果清洗，置于40℃烘箱干燥2h，料理机破碎，过100目筛；然后按照质量比1:20加入20％乙醇水溶液，浸泡2h，超声提取90min；超声后的物料离心，收集滤液；使用旋转蒸发器快速去除乙醇；低温浓缩至原体积的1/5，得到多香果提取物。3.根据权利要求1所述一种食品用多香果提取物的指纹图谱的构建方法，其特征在于，步骤(2)中取2‑3g的多香果提取物置于20mL顶空瓶中。4.根据权利要求1所述一种食品用多香果提取物的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述固相微萃取萃取头为聚乙二醇‑聚二甲基硅氧烷，涂层厚度100μm。5.根据权利要求1所述一种食品用多香果提取物的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述指纹图谱的构建方法，还包括：气相色谱与嗅闻联用，在气相色谱柱末端安装分流口将毛细管柱的出口进行1:1分流，一个接质谱检测器进行质谱鉴定,一个接气味检测器，通过人的嗅觉鉴别单个成分的风味特征。6.根据权利要求1所述一种食品用多香果提取物的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述指纹图谱的构建方法，还包括：保留指数(RI)测定方法，在气相色谱‑质谱的相同的分析条件下，进样C8～C40的正构烷烃，以其保留时间计算样品对应的化合物的RI值。7.根据权利要求1所述一种食品用多香果提取物的指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述指纹图谱的构建方法，还包括：关键风味化合物方法建立，在气相色谱‑质谱的的分析条件下，采用相对气味活度值(ROAV)评价各风味成分对样品总体风味的贡献，将样品风味贡献最大组分的ROAV值设置为100，各化合物的ROAV计算公式如下：ROAVi≈100×Ci/Cstan×Tstan/Ti式中：ROAVi为某挥发性风味物质的相对气味活度值；Ci为某挥发性风味物质的相对含量；Tstan为气味贡献最大挥发性风味物质的阈值；Cstan为气味贡献最大挥发性风味物质的相2CN115290804A权利要求书2/2页对含量；Ti为某挥发性成分的嗅觉阈值。当ROAV≥l
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