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压敏胶的熟化过程的测试方法与流程

花匠小妙招
2025-05-18 06:57

压敏胶的熟化过程的测试方法与流程

1.本技术涉及偏光片制造技术领域，尤其涉及一种压敏胶的熟化过程的测试方法。

背景技术：

2.压敏胶(简称psa胶)是一类对压力有敏感性的胶粘剂。按照主体成分划分，压敏胶可分为橡胶型和树脂型两类。树脂型主要包括丙烯酸类、有机硅类以及聚氨酯类。在偏光片组成结构中，psa胶是制造偏光片的核心材料之一。例如，在显示面板中，psa胶的作用为使偏光片与液晶盒贴合。当前，偏光片用psa胶通常为丙烯酸系，即是由各种丙烯酸酯单体通过共聚合得到的共聚物构成。
3.在实际制程中，在经过涂布、烘干成膜(预固化)后，psa胶水的溶剂完全析出形成了psa胶胶膜。但由于psa胶内交联反应并没有完全进行，还存在没有交联的固化剂，此时psa胶的性能很不稳定，需要进一步交联和固化，即熟化。若在psa胶胶膜未完全熟化(即psa胶胶膜未达到熟化终点)时，对带有未完全熟化psa胶的偏光片进行裁切加工，该未完全熟化的psa胶会溢出并附着在偏光片上，造成偏光片上大量残胶。再者，现有压敏胶的熟化过程监测成本较高。
4.由此，亟需设计一种压敏胶的熟化过程的测试方法，以解决上述问题。

技术实现要素：

5.本技术提供一种压敏胶的熟化过程的测试方法，以解决现有压敏胶的熟化过程测试成本较高的问题。
6.为达上述目的，一方面，本技术提供的一种压敏胶的熟化过程的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：
7.获取所述压敏胶在不同时间间隔后的凝胶分率；
8.根据所述凝胶分率判断所述压敏胶是否熟化；以及，
9.当至少相邻两次获取的所述凝胶分率处于预设偏差范围内时，确定所述压敏胶熟化。
10.可选地，在本技术的一些实施例中，用于偏光片的压敏胶的熟化过程的测试，所述测试方法包括以下步骤：
11.获取待测复合层，所述待测复合层包括压敏胶层和两个离型层，两个所述离型层分别贴合在所述压敏胶层的厚度方向的相对两侧；
12.获取所述待测复合层中的所述压敏胶层在不同时间间隔后的凝胶分率；
13.根据所述凝胶分率判断所述待测复合层的所述压敏胶层是否熟化；以及，
14.当至少相邻两次获取的所述凝胶分率处于预设偏差范围内时，确定所述待测复合层中的所述压敏胶层熟化。
15.可选地，在本技术的一些实施例中，所述获取待测复合层的步骤具体包括：
16.配置压敏胶溶液；
17.将所述压敏胶溶液涂布在第一离型层、并烘干所述压敏胶溶液以得到压敏胶层，所述压敏胶层贴合在所述第一离型层上；以及，
18.将第二离型层贴合在所述压敏胶层的远离所述第一离型层的一侧，以得到所述待测复合层。
19.可选地，在本技术的一些实施例中，在所述烘干所述压敏胶溶液的过程中，所述烘干温度为80℃～100℃，所述烘干时间为1min～3min。
20.可选地，在本技术的一些实施例中，在所述待测复合层中，所述压敏胶层的厚度为15μm～30μm。
21.可选地，在本技术的一些实施例中，在所述待测复合层中，两个所述离型层与所述压敏胶层的离型力不同。
22.可选地，在本技术的一些实施例中，所述获取所述待测复合层中的所述压敏胶层在不同时间间隔的凝胶分率的步骤包括：
23.自所述获取待测复合层步骤完成起算的不同的时间段，分别裁取部分所述待测复合层作为待测部分、并获取所述待测部分中的所述压敏胶层的凝胶分率。
24.可选地，在本技术的一些实施例中，在所述连续获取所述待测复合层中的所述压敏胶层的凝胶分率的步骤中，所述测试所述压敏胶层的凝胶分率的过程包括以下步骤：
25.裁取部分所述待测复合层作为待测部分，将所述待测部分的两个离型层去除并保留其压敏胶层取出作为测试样本，并获取所述测试样本的重量m；
26.将所述待测样品配置为待测样品溶液；以及，
27.过滤所述待测样品溶液的不溶部分、并烘干所述不溶部分，然后获取所述不溶部分的重量n；
28.按照以下给公式计算所述测试样本的凝胶分率：凝胶分率＝n/m*100％。
29.可选地，在本技术的一些实施例中，在所述将所述待测样品配置为待测样品溶液的步骤中，采用乙酸乙酯作为溶解所述待测样品的溶剂。
30.可选地，在本技术的一些实施例中，在所述烘干所述不溶部分的步骤中，所述烘干处理的温度为95℃～105℃，所述烘干处理的时间为2h。
31.与现有技术相比，本技术压敏胶的熟化过程的测试方法，通过连续获取压敏胶在不同时间间隔后的凝胶分率，根据凝胶分率判断所述压敏胶是否熟化，当至少相邻两次获取的所述凝胶分率处于预设偏差范围内时，确定压敏胶熟化，以解决压敏胶熟化过程测试成本较高的问题。
附图说明
32.为了更清楚地说明本技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本技术的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
33.图1为依据本技术实施例提供的压敏胶的熟化过程的测试方法的第一实施例的流程示意图。
34.图2为依据本技术实施例提供的压敏胶的熟化过程的测试方法的第二实施例的流
程示意图。
35.图3是依据本技术实施例提供的待测复合层的示意图。
36.图4为本技术实施例提供的一种压敏胶的凝胶分率随时间变化的关系图，其中该压敏胶用于偏光片中。
具体实施方式
37.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本技术保护的范围。
38.在本技术的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本技术的限制。
39.术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
40.在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
41.为了更好理解本技术的方案，在描述本技术之前，需要对本技术描述中使用的部分术语进行简单的解释，“凝胶分率(gel fraction)”是指凝胶在交联产物中所占的质量分数。凝胶分率是表征聚合物交联程度的物理量。
42.图1为依据本技术实施例提供的压敏胶的熟化过程的测试方法的第一实施例的流程示意图。如图1所示，本技术提供一种压敏胶的熟化过程的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：获取所述压敏胶在不同时间间隔后的凝胶分率；根据所述凝胶分率判断所述压敏胶是否熟化；以及，当至少相邻两次获取的所述凝胶分率处于预设偏差范围内时，确定所述压敏胶熟化。
43.相较于现有技术，本技术通过测试压敏胶在不同时间间隔后的凝胶分率，来确定所述压敏胶的熟化终点，进而得到所述压敏胶的熟化时间和所述压敏胶在其熟化终点的凝胶分率。本技术监测压敏胶的凝胶分率的方法，简单可操作性强，成本低廉，能解决压敏胶熟化过程测试成本较高的问题。
44.进一步地，上述压敏胶的熟化时间，用来指导偏光片的后制程加工作业；并且，还可以通过所述压敏胶在熟化终点的凝胶分率大小，调整偏光片中所述压敏胶的组分配比。例如，一般情况下，凝胶分率越高，压敏胶材料相对越硬，流动性更差；凝胶分率越低，压敏胶材料相对越软，流动性更强。在偏光片的生产环节，本技术的测试方法可以用来调整偏光片中压敏胶的固化剂含量，以调整所述压敏胶的相对软硬程度。
45.在具体实施时，本技术所述测试方法，可以用于对偏光片中一规划配方的压敏胶的性能进行测试。基于此，为了提高对偏光片中压敏胶的熟化过程的测试准确性，本技术实施例具体给出了关于偏光片用压敏胶的熟化过程的测试方法的第二实施例。以下将结合图2所示的偏光片用压敏胶的熟化过程的测试方法，对本技术所述测试方法进行具体介绍。
46.如图2所示，在本实施例中，所述测试方法包括以下步骤：
47.s100、获取待测复合层，所述待测复合层包括压敏胶层和两个离型层，两个所述离型层分别贴合在所述压敏胶层的厚度方向的相对两侧；
48.s200、获取所述待测复合层中的所述压敏胶层在不同时间间隔后的凝胶分率；
49.s300、根据所述凝胶分率判断所述待测复合层的所述压敏胶层是否熟化；以及，
50.s400、当至少相邻两次获取的所述凝胶分率处于预设偏差范围内时，确定所述待测复合层中的所述压敏胶层熟化。
51.在本技术的方案中，将待测的压敏胶配置为所述待测复合层进行测试。换句话说，准备由待测压敏胶形成的所述待测复合层100。如图3所示，所述待测复合层100在其厚度方向上包括所述压敏胶层10和两个所述离型层。两个所述离型层分别为第一离型层20和第二离型层30，所述第一离型层20和所述第二离型层30分别贴合在所述压敏胶层10的厚度方向的两侧。
52.在本技术的方案中，通过将待测试的压敏胶配置为所述待测复合层100，一方面，实现对所述压敏胶在偏光片中的存在的膜层形态、以及熟化环境的还原模拟，以确保准确得到偏光片中压敏胶层的凝胶分率和熟化时间，从而能更准确指导偏光片制程、以及压敏胶配方调整；另一方面，在测试过程中，上述待测复合层100中的两个离型层还可以防止所述压敏胶层10吸收环境中的湿气和灰尘，提高每一次凝胶分率测试结果的准确性和精确性。
53.示意性的，所述获取待测复合层100的步骤具体包括：
54.s110、配置压敏胶溶液；
55.s120、将所述压敏胶溶液涂布在第一离型层20上、并烘干所述压敏胶溶液以获得压敏胶层10，所述压敏胶层10贴合在所述第一离型层20上；以及，
56.s130、在所述压敏胶层10的远离所述第一离型层20的一侧贴合第二离型层30，以获得所述复合层100。
57.在所述步骤s110中，所述压敏胶溶液可以依据待测压敏胶的组分配方进行配置。在具体实施时，可以依据所述压敏胶的规划配方将所述压敏胶的各组分直接混合到溶剂中，并搅拌均匀，从而形成所述压敏胶溶液。示意性的，可以将组成所述压敏胶的固化剂和粘结剂直接按照各自的组分比例添加到乙酸乙酯，并搅拌均匀以获得所述压敏胶溶液。
58.在所述步骤s120中，所述压敏胶溶液的涂布方式可包括：喷涂、旋涂或打印。优选的，所述压敏胶溶液的涂布方式为旋涂。
59.其中所述“烘干所述压敏胶溶液”的过程，实质上为将涂布在所述第一离型层20上的所述压敏胶溶液的溶剂挥发的过程。示意性的，所述压敏胶溶液的烘干温度为80℃～100℃，所述压敏胶溶液的烘干时间为1min～3min。通过限定烘干温度和烘干时间，以确保所述压敏胶溶液中的溶剂完全挥发出来。
60.在具体实施时，利用干燥箱烘干上述压敏胶溶液。所述干燥箱的烘干温度设定为
80℃、85℃、90℃、95℃或者100℃。所述干燥箱的烘干时间设定1min、2min或3min。
61.具体地，依据所述压敏胶溶液的收缩比，控制所述压敏胶溶液的喷涂量，以使得所述压敏胶的涂布干厚为15～30μm。即在所述待测复合层100中，所述压敏胶层10的厚度为15～30μm。上述厚度的设定，能够使得所述压敏胶层10的膜层厚度符合偏光片和显示面板等实际使用场景，使得测试结果更准确地反应偏光片中压敏胶层的实际测试参数。
62.在具体实施时，所述压敏胶层10的厚度为15μm、20μm、22μm、25μm、28μm或30μm。需要指出的是，本技术所述压敏胶层10的厚度的具体实施方式并未限定于此。在本技术未示出的一些实施例中，所述压敏胶层10的厚度可以依据偏光片或者显示面板的实际需求进行具体设置。
63.在所述步骤s130中，即将所述第二离型层30贴合在所述压敏胶层10的远离所述第一离型层20的一侧的步骤中，由于利用所述压敏胶层10自身的粘合特性进行粘合，使得所述第二离型层30的贴合转移无需任何温度，操作方便，具有适用性高、成本低和生产效率高的优点，能降低整个测试的过程的成本。
64.具体地，为了保证在凝胶分率测试过程中能取出完整的压敏胶层10，两个所述离型层与所述压敏胶层10之间的离型力不同。具体到本实施例中，所述第一离型层20与所述压敏胶层10之间的离型力与所述第二离型层30与所述压敏胶层10之间离型力不同。
65.示意性的，所述第一离型层20与所述压敏胶层10之间的离型力大于所述第二离型层30与所述压敏胶层10之间离型力。此时，可以先撕除所述第二离型层30，再撕除所述第一离型层20，以从所述测试样本(具体请参见下文)中取出完整的压敏胶层。
66.在具体实施时，所述第一离型层20和所述第二离型层30的材质可以为但不限于pet。示意性的，可采用邦固化学的油性色层pet-703系列、pet-820系列、或水性色层pet-7030系列涂料。在具体实施时，为了使得两个所述离型层的离型力不同，两个所述离型层的材料不同。
67.在所述步骤s200中，自所述获取待测复合层100步骤完成起算的不同的时间段，分别裁取部分所述待测复合层100作为待测部分、并获取所述待测部分中的所述压敏胶层的凝胶分率。可以理解的是，所述待测部分中所述压敏胶层的凝胶分率实质上就是所述待测复合层100的所述压敏胶层10凝胶分率。
68.示意性的，图4提供了一种压敏胶的凝胶分率随时间变化的关系图，其中该压敏胶用于偏光片中。如图4所示，其中p1～p
15
等15个测试点分别表示自完成获取待测复合层100的制备步骤起算的1天～15天的时间等15个，测试得到的所述待测复合层100的所述压敏胶层10凝胶分率。其中pn表示自完成获取待测复合层100的n天后，所述待测复合层100的所述压敏胶层10凝胶分率，其中n的取值为1～15的正整数。示意性的，所述p1表示自完成获取待测复合层100的1天后，所述待测复合层100的所述压敏胶层10凝胶分率。所述p
15
表示自完成获取待测复合层100的15天后，所述待测复合层100的所述压敏胶层10凝胶分率。所述p5表示自完成获取待测复合层100的5天后，所述待测复合层100的所述压敏胶层10凝胶分率。
69.在所述连续获取所述待测复合层中的所述压敏胶层的凝胶分率的步骤中，所述测试所述压敏胶的凝胶分率的过程包括以下步骤：
70.(1)裁取部分所述待测复合层作为待测部分，将所述待测部分的两个离型层去除并保留其压敏胶层取出作为测试样本，并获取所述测试样本的重量m；
71.(2)将所述待测样品配置为待测样品溶液；
72.(3)过滤所述待测样品溶液的不溶部分、并烘干所述不溶部分，然后获取所述不溶部分的重量n；以及，
73.(4)按照以下给公式计算所述测试样本的凝胶分率：凝胶分率＝n/m*100％。
74.具体到本实施例中，该凝胶分率可理解为待测样品溶液中的不溶部分(或者说残胶)的重量比例。
75.在所述步骤(1)，从所述待测复合层上裁取规格为5cm*5cm大小的待测部分，用分析天平称重该待测部分，记录该待测部分的重量为a。进一步地，将该待测部分的两个离型层去除并保留该待测部分的压敏胶层取出作为测试样本，用分析天平称量两个离型层的重量，记录两个离型层的重量为b。此时，所述测试样本的重量m＝a-b。
76.在所述步骤(2)，即所述将所述待测样品配置为待测样品溶液的过程具体为：用镊子取出该待测部分的压敏胶层(即测试样本)，并将所述测试样本放入密封透明容器中(例如锥形瓶)中，加入5g乙酸乙酯浸泡，放置一段时间，得到所述待测样品溶液。在具体实施时，可以依据所述测试样本的溶解情况，调整放置时间和放置环境。示意性的，将盛放有乙酸乙酯和测试样本的密封透明容器在温度为21～23℃、湿度为55％rh～65％rh的环境中放置48h。
77.具体到本实施例中，该凝胶分率可理解为压敏胶层中的乙酸乙酯不溶部分(或者说残胶)的重量比例。
78.在所述步骤(3)，可以利用重量为c的金属网过滤所述待测样品溶液，此时所述待测样品溶液的不溶部分完全附着在所述金属网上；将过滤后的所述金属网(即附着有所述不溶部分的金属网)进行烘干后，再次获取所述金属网的重量d。此时，所述不溶部分的重量n＝d-c。
79.在具体实施时，所述金属网选用200目的金属网。所述金属网裁切成规格为10cm*10cm的正方形。在实际测试时，可以将所述金属网放入乙酸乙酯中浸泡10h，去除金属网上黏附的有机杂质，取出烘干备用。
80.在所述烘干所述不溶部分的过程中，所述烘干处理的温度为95℃～105℃，所述烘干处理的时间为2h。在具体实施时，利用干燥箱烘干所述不溶部分，所述干燥箱的烘干温度设定为95℃、100℃或者105℃。
81.以上示意性给出了利用金属网过滤并称量所述不溶部分的实施情况。但需要指出的是，本技术并未限定过滤并称量所述不溶部分的方式。在另外一些实施例中，还可以采用纱布过滤待测样品溶液，将过滤后的滤布与不溶部分(残胶)放置在150℃烘箱中1小时，取出称重计算。
82.在所述步骤s300～s400中，根据所述凝胶分率判断所述待测复合层的所述压敏胶层是否熟化；当至少相邻两次获取的所述凝胶分率处于预设偏差范围内时，确定所述待测复合层中的所述压敏胶层熟化。其中所述预设偏差范围可以在测试过程进行具体调整。
83.可以理解的是，随着时间间隔的增加，压敏胶的熟化程度的变化是逐渐缩小的，这也就是说，所述压敏胶的凝胶分率的变化也会保持在较小的范围内，具体请参考图4。当两次或者多次的测到的凝胶分率的差值处于预设偏差范围内时，所述压敏胶层的熟化程度是比较靠近所述熟化终点的。当连续多次测试的凝胶分率趋于一致时，所述压敏胶完全熟化，
或者说所述压敏胶达到熟化终点。
84.在本说明书的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
85.以上所述，仅为本技术的具体实施方式，但本技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本技术揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本技术的保护范围之内。因此，本技术的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。此外，说明书中应用了具体个例对本技术的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本技术的方法及其核心思想，本说明书内容不应理解为对本技术的限制。