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实验一：阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成

花匠小妙招
2025-08-04 03:03

实验一:阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成
[仪器]锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、天平及砝码、结晶皿,量筒[药品]水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸
实验一:阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成
[仪器]锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、天平及砝码、结晶皿,量筒[药品]水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸
三、仪器试剂
2006-4-15
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药物化学实验
实验装置图
2006-4-15
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药物化学实验
(1)酯化
四、实验内容
在250ml的锥形瓶中,,;
然后用滴管加入5滴浓硫酸,缓缓地旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解。
将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃,维持温度10min。
然后将锥形瓶从热源上取下,使其慢慢冷却至室温。
2006-4-15
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药物化学实验
在冷却过程中,阿司匹林渐渐从溶液中析出。
在冷到室温,结晶形成后,加入水50ml;
并将该溶液放入冰浴中冷却。
待充分冷却后,大量固体析出,抽滤得到固体,冰水洗涤,并尽量压紧抽干,得到阿司匹林粗品。
空气中风干,称重,。
2006-4-15
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药物化学实验
(2)初步精制
将阿司匹林粗品放在150ml烧杯中,加入饱和的碳酸氢钠水溶液25ml
搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出,嘶嘶声停止)。
有不溶的固体存在,真空抽滤,除去不溶物并用少量水(5-10ml)洗涤。
另取150ml烧杯一只,放入浓盐酸4-5ml和水10ml,将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中,边倒边搅拌。
2006-4-15
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药物化学实验
阿司匹林从溶液中析出
将烧杯放入冰浴中冷却,抽滤固体
用冷水洗涤,抽紧压干固体
转入表面皿上,。~135℃。
取几粒结晶加入有5mL水的小烧杯中,加入1-2滴1%三氯化铁溶液,观察有无颜色反应。
2006-4-15
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药物化学实验
将所得的阿司匹林放入25ml锥形瓶