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药物化学试验二阿司匹林的制备.PPT

花匠小妙招
2025-08-04 03:03

药物化学试验二阿司匹林的制备

实验二阿司匹林的制备一、实验目的 1、了解阿司匹林的制备方法 2、掌握水杨酸的乙酰化反应和产品的结晶、精制、抽滤等方法。二、实验原理醋酐形成乙酰正离子，进攻酚羟基氧，打开水杨酸的分子内氧基完成O-乙酰化。三、主要仪器和试剂仪器：锥形瓶、量筒、吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅试剂：水杨酸、醋酐、浓硫酸、无水乙醇四、操作步骤（一）阿斯匹林粗品制备称取水杨酸5g置于100ml锥形瓶中，加入醋酐7.5ml，滴加浓硫酸3滴，轻轻振摇（注意勿将固体粘附在瓶壁上），至水杨酸溶解，再在50-60℃水浴上振摇10min。(若已析出结晶，仍在50-60℃水浴内反应10min)冷却，待结晶析出后加蒸馏水75ml，用玻棒轻轻搅拌，继续冷却直至乙酰水杨酸结晶完全析出。抽滤，得粗品。（二）重结晶纯化将乙酰水杨酸粗品移至50ml锥形瓶中，加入无水乙醇15ml，与水浴中加热熔解，另取40ml蒸馏水与100ml锥形瓶中预热至60℃。将乙醇溶液倒入热蒸馏水中，这时如有固体析出则加热至澄清，放置，冷却，慢慢析出针状结晶，过滤，用1：1醇水溶液3-5ml洗涤抽干，50℃干燥1h，得精品。水杨酸限量检查（根实际情况选做）取阿司匹林0.1 g，加1 mL乙醇溶解后，加冷水适量，制成50 mL溶液。立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对照液比较，不得更深（0.1%）。对照液的制备：精密称取水杨酸0.1 g，加少量水溶解后，加入1 mL冰醋酸，摇匀；加冷水定适量，制成1000 mL溶液，摇匀。精密吸取1 mL，加入1 mL乙醇，48 mL水，及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。稀硫酸铁铵溶液的制备：取盐酸（1mol / L）1 mL，硫酸铁铵指示液2 mL，加冷水适量，制成1000 mL溶液，摇匀。 *硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。? 阿司匹林定量测定（根实际情况选做）直接滴定法：取本品0.4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。 * *