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基于磺酸根型接枝微粒制备生物碱表面印迹材料及其分子识别特性研究

花匠小妙招
2025-09-15 11:50

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基于磺酸根型接枝微粒制备生物碱表面印迹材料及其分子识别特性研究

作　者: 曹林交
导　师: 高保娇
学　校: 中北大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 分子印迹生物碱甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚合磺酸根分子识别
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

生物碱是中草药中重要的有效成分,不同生物碱具有不同的药理活性。但从生物碱粗提取液中有效地提取纯化生物碱,是一项十分复杂的提取工程,通常所用的液-液萃取分离法,效率低成本又高。本研究采用本课题组建立的新型表面印迹技术,分别制得了苦参碱表面印迹材料与金雀花碱表面印迹材料,并探讨了它们对模板分子的结合特性与机理。本研究将分子表面印迹材料应用于生物碱的分离提纯进行了探讨性研究,本文的研究结果对生物碱分离纯化技术水平的提升具有重要的科学意义与价值。本文首先以γ-巯丙基三甲氧基硅烷(MPMS)作为偶联剂,用偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,实现了油溶性单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)在硅胶表面的接枝聚合,制得了接枝度为23g/100g的接枝微粒PGMA/SiO2,重点研究了主要因素对巯基-AIBN体系对引发GMA接枝聚合的影响。接着使用对氨基苯磺酸钠(SAS)对接枝大分子GMA的环氧基团进行开环反应,将磺酸根键合在接枝大分子侧链,制得了功能接枝微粒SAS-PGMA/SiO2。重点研究了主要因素对开环反应的影响规律。在此基础上较深入的探讨了功能微粒SAS-PGMA/SiO2对苦参碱和金雀花碱的吸附性能和机理。实验研究表明,功能微粒SAS-PGMA/SiO2对苦参碱分子和金雀花碱分子均具有较强的吸附作用,吸附的驱动力是氢键和静电作用相互作用的协同。在pH=6时,功能微粒对苦参碱具有最大吸附量；温度对吸附性能也有很大的影响,升高温度吸附量降低。采用与制备功能微粒SAS-PGMA/SiO2类似的方法,以间二氨基苯磺酸钠(DSAS)为试剂,制备了功能微粒DSAS-PGMA/SiO2。以苦参碱为模板分子,戊二醛为交联剂,通过希夫碱反应对接枝在硅胶表面的DSAS-PGMA/SiO2大分子链进行了分子交联,实现了苦参碱分子的表面印迹,制备了苦参碱表面印迹材料MIP-DSAS-PGMA/SiO2(缩写为MIP-DSASP/SiO2)。利用静态动态两种方法研究了MIP-DSASP/SiO2对苦参碱的结合性能和分子识别性能。实验结果表明,印迹材料MIP-DSASP/SiO2对苦参碱具有优异的识别选择性和优良的结合亲和性,相对于氧化苦参碱和金雀花碱,印迹之前DSAS-PGMA/SiO2对两者的吸附选择性系数仅为0.9和1.9,而印迹之后分子印迹材料MIP-DSASP/SiO2对两者的吸附选择性则提高至5.6和10.7。此外,苦参碱印迹材料具有良好的洗脱性能。以金雀花碱为模板分子,戊二醛为交联剂,通过希夫碱反应对接枝在硅胶表面的DSAS-PGMA/SiO2大分子链进行了分子交联,实现了金雀花碱分子的表面印迹,制备了金雀花碱表面印迹材料MIP-DSAS-PGMA/SiO2(缩写为MIP-DSASP/SiO2)。利用静态动态两种方法研究了MIP-DSASP/SiO2对金雀花碱的结合性能和分子识别性能。实验结果表明,印迹材料MIP-DSASP/SiO2对金雀花碱具有优异的识别选择性和优良的结合亲和性,相对于苦参碱和氧化苦参碱,印迹之前DSAS-PGMA/SiO2对两者的吸附选择性系数仅为0.86和0.88,而印迹之后分子印迹材料MIP-DSASP/SiO2对两者的吸附选择性则提高至6.5和9.5。此外,金雀花碱印迹材料具有良好的洗脱性能。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-8
目录  8-11
1 本课题的研究背景及意义  11-20
  1.1 生物碱的研究进展  11-13
    1.1.1 生物碱的分布  11-12
    1.1.2 生物碱的分类  12
    1.1.3 生物碱的药理作用  12-13
  1.2 生物碱的提取分离  13-15
    1.2.1 生物碱单体的提取  13-15
    1.2.2 生物碱的分离和纯化  15
  1.3 分子印迹技术  15-18
    1.3.1 传统的分子印迹技术  16-17
    1.3.2 表面分子印迹技术  17-18
  1.4 本课题的研究目标和意义  18-20
2 采用巯基-AIBN表面引发体系制备接枝微粒PGMA/SiO_2  20-31
  2.1 实验部分  20-22
    2.1.1 试剂与仪器  20-21
    2.1.2 接枝微粒PGMA/SiO_2的制备及表征  21-22
  2.2 结果与讨论  22-30
    2.2.1 琉基-AIBN体系引发的GMA接枝聚合反应过程  22-23
    2.2.2 接枝微粒PGMA/SiO_2的表征  23-25
    2.2.3 巯基-AIBN表面引发接枝聚合体系的高接枝效率  25-26
    2.2.4 主要因素对GMA接枝聚合的影响  26-30
  2.3 本章小结  30-31
3 功能接枝微粒SAS-PGMA/SiO_2的制备及其对生物碱分子吸附性能的研究  31-43
  3.1 实验部分  31-35
    3.1.1 原料与仪器  31
    3.1.2 接枝微粒PGMA/SiO_2的制备  31-32
    3.1.3 磺酸根型功能接枝微粒SAS-PGMA/SiO_2的制备及表征  32-33
    3.1.4 主要因素对阴离子化功能性转变的影响  33
    3.1.5 吸附动力学曲线的测定  33
    3.1.6 标准曲线的测定  33-34
    3.1.7 吸附等温线的测定  34
    3.1.8 考察不同条件下功能微粒SAS-PGMA/SiO_2对苦参碱吸附性能的影响  34-35
  3.2 结果与讨论  35-42
    3.2.1 阴离子性功能化接枝微粒SAS-PGMA/SiO_2的结构与物理化学特性  35-36
    3.2.2 主要因素对PGMA/SiO_2阴离子性功能化程度的影响  36-38
    3.2.3 功能微粒SAS-PGMA/SiO_2对苦参碱分子的吸附性能与吸附机理  38-40
    3.2.4 主要因素对吸附容量的影响  40-42
  3.3 本章小结  42-43
4 苦参碱表面印迹材料的制备及其分子识别特性的研究  43-60
  4.1 实验部分  43-49
    4.1.1 试剂与仪器  43-44
    4.1.2 标准曲线的测定  44-45
    4.1.3 苯磺酸钠型功能接枝微粒DSAS-PGMA/SiO_2的制备  45-46
    4.1.4 考察功能接枝微粒DSAS-PGMA/SiO_2对苦参碱的吸附作用  46
    4.1.5 苦参碱表面印迹材料MIP-DSASP/SiO_2的制备与表征  46
    4.1.6 考察MIP-DSASP/SiO_2对苦参碱的识别与结合特性  46-48
    4.1.7 结合选择性实验  48
    4.1.8 考察苦参碱印迹材料MIP-DSASP/SiO_2对苦参碱的洗脱性能  48-49
  4.2 结果与讨论  49-58
    4.2.1 功能接枝微粒SAS-PGMA/SiO_2与苦参碱分子之间的相互作用  49-53
    4.2.3 苦参碱分子的表面印迹过程  53
    4.2.4 表面印迹材料MIP-DSASP/SiO_2的分子识别与结合特性  53-56
    4.2.5 印迹微粒MIP-DSASP/SiO_2对苦参碱结合选择性的考察  56-58
    4.2.6 苦参碱印迹材料MIP-DSASP/SiO_2对苦参碱的洗脱性能  58
  4.3 本章小结  58-60
5 金雀花碱表面印迹材料的制备及其分子识别特性的研究  60-74
  5.1 实验部分  60-64
    5.1.1 试剂与仪器  60-61
    5.1.2 功能接枝微粒DSAS-PGMA/SiO_2的制备  61
    5.1.3 考察功能接枝微粒DSAS-PGMA/SiO_2对金雀花碱的吸附作用  61-62
    5.1.4 金雀花碱表面印迹材料MIP-DSASP/SiO_2的制备与表征  62
    5.1.5 考察MIP-DSASP/SiO_2对金雀花碱的识别与结合特性  62-63
    5.1.6 结合选择性实验  63-64
    5.1.7 考察金雀花碱印迹材料MIP-DSASP/SiO_2对金雀花碱的洗脱性能  64
  5.2 结果与讨论  64-73
    5.2.1 功能接枝微粒DSAS-PGMA/SiO_2与金雀花碱分子之间的相互作用  64-68
    5.2.3 金雀花碱分子的表面印迹过程  68
    5.2.4 表面印迹材料MIP-DSASP/SiO_2的分子识别与结合特性  68-71
    5.2.5 结合选择性实验  71-73
    5.2.6 金雀花碱印迹材料MIP-DSASP/SiO_2对金雀花碱的洗脱性能  73
  5.3 本章小结  73-74
结论  74-76
参考文献  76-80
攻读硕士学位期间取得的研究成果  80-81
致谢  81

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 高聚物的化学性质
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