本发明属于农药制剂,涉及一种姜黄根茎提取物乳油制剂及其制备方法和在防治植物白粉病中的应用。
背景技术:
1、白粉病,是一种真菌性病害,植物整个生长期均可发病,主要危害叶片、,茎和果实。发病初期为白色病斑,而后颜色逐渐变为浅棕色,可通过自交或杂交形成黑色的子囊壳。霉斑早期单独分散,后联合成一个大霉斑,甚至可以覆盖全叶,严重影响光合作用,使正常新陈代谢受到干扰,造成早衰,植物产量和品质受到损失。
2、豆科植物白粉病主要危害叶片,初发病时先在叶片上产生近圆形粉状白霉,或叶背产生紫褐色斑,并覆有一层稀薄白粉,是病菌表生的营养菌丝体,后融合成粉状斑,病菌生殖菌丝产生大量分生孢子,严重时粉斑相互连合成片,布满全叶,致叶片枯死或脱落。
3、玫瑰是集观赏、药用、食用于一体的植物,具有醒郁解脾、通经活血、美容美颜之功效。随着人们生活水平的提高,市场对玫瑰的需求量愈来愈大,特别是近几年来出现了供不应求的局面。白粉病是玫瑰常见的病害之一,危害玫瑰、蔷薇科植物等花卉,受害后,叶面、嫩梢上生一层白色粉状物,发生严重时叶片变黄脱落,严重影响植株生长和开花。这对种植的农民造成巨大的经济损失。而现有防治方法一般用1000倍的70%甲基托布津药液或稀释2000倍的50%代森铵药液喷施。但是由于长时间使用,病原菌很容易产生抗药性,导致药效降低,农药施用量相应增加,对环境和食品安全造成更大的不利影响。
4、葡萄具有丰富的营养价值和药用价值,我国的种植面积逐年扩大,但葡萄种植中易出现多种病害,葡萄白粉病是葡萄的主要病害,果实、叶片、新枝蔓等绿色部分均可受害,而以果实受害损失最大。果实受害,在果粒表面产生一层灰白色粉状霉。叶片受害,在叶表面产生一层灰白色粉质霉,逐渐蔓延到整个叶片,严重时病叶卷缩枯萎。新枝蔓受害,初呈现灰白色小斑,后扩展蔓延使全蔓发病,病蔓由灰白色变成暗灰色,最后黑色。严重影响葡萄的产量和品质。目前普遍采用在发芽前后分别喷施1次3-5波美度石硫合剂和0.2-0.5波美度石硫合剂,或50%托布津500倍液,或70%甲基托布津1000倍液,或25%三唑酮可湿性粉剂1000倍液的方法,但是传统化学合成药剂的喷施,出现了病菌抗药性和农药残留等一系列问题,所以,对传统葡萄白粉病的防治进行有效改善是必要的。
5、在农业生产中,化学合成农药的使用长期占据了农药使用总量的绝大部分比例,但是随着化学合成农药的不断推广使用,其弊端也逐渐显现。化学合成农药较难降解,毒性较大,长期使用容易产生抗药性从而降低甚至失去防治作用,而且进入环境的化学合成农药很容易造成环境污染,一些难降解的化学农药甚至可能通过食物链不断富集,最终进入人体,对人体健康造成危害。如今在追求绿色环保的形势下,化学合成农药的使用量逐渐下降,与之相对的则是生物农药的逐渐发展。生物农药是指以能够对害虫、病菌、杂草、线虫、鼠类等有害生物起到防治作用的生物活体本身或其代谢产物,或者是通过仿生合成的具有特异作用的物质为有效成分的一类农药制剂,其有效成分主要来源于动物、植物、微生物三大部分,植物源农药是生物农药的一大组成部分。
6、植物源农药是利用植物本身或者从中提取的对植物的病虫草害有防治作用的有效活性成分来研制的新型农药。在世界上众多的植物资源中,有很多植物资源含有防治病虫害的有效活性物质,包括除虫菊、楝树等等。可用于开发植物源农药的植物资源十分丰富,植物源农药具有广阔的产业化前景。
7、在研究开发植物源农药的过程中,我们所获得的植物有效物质提取物并不能直接使用,我们需要添加一些助剂使之成为一种稳定安全高效的农药制剂方可使用。目前,农药的剂型主要有以下几类:悬浮剂(sc)、乳油(ec)、微乳剂(me)、水乳剂(ew)、可湿性粉剂(wp)、水分散粒剂(wdg,又名干悬浮剂)、水剂(as)、颗粒剂(gr)、微胶囊悬浮剂(cs)。对于植物源农药制剂,许多研究致力于微乳剂、微胶囊悬浮剂、水分散粒剂等环保剂型的研究,而乳油的开发则是提倡研究开发新型环保助剂代替二甲苯等污染较大的助剂,实现乳油剂型的升级。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种姜黄根茎提取物乳油制剂及其制备方法和在防治植物白粉病中的应用。
2、为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
3、第一方面,本发明提供一种姜黄根茎提取物乳油制剂,所述姜黄根茎提取物乳油制剂的组分以质量百分含量计包括30-70%姜黄根茎提取物、10-35%乳化剂、15-50%溶剂。
4、本发明通过将特定质量配比的姜黄根茎提取物、乳化剂、溶剂在内的组分进行复配制备一种以姜黄根茎提取物为功效成分的用于防治植物白粉病的新型乳油制剂,其制备工艺简单、使用便捷,具有优异的高温、低温稳定性,能使姜黄根茎提取物更稳定持久地发挥其白粉病防治功效。相比于化学合成农药,姜黄根茎提取物来源于自然植物,不会在环境中富集破坏环境,而是会较快地在环境中降解;低毒;同时,相较于成分单一的化学合成农药,本发明制得的姜黄根茎提取物成分复杂,起到防治植物白粉病作用的是多种功效成分的相互配合共同起效的结果,其他一些非功效成分也会起到辅助作用,因此靶标不容易产生抗药性。
5、所述姜黄根茎提取物的质量百分含量可以为30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、65%、70%等;所述乳化剂的质量百分含量可以为10%、15%、20%、25%、30%、35%等;所述溶剂的质量百分含量可以为15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%等。上述各项数值范围内的具体点值均可选择,在此便不再一一赘述。
6、优选地,所述姜黄根茎提取物乳油制剂的组分以质量百分含量计包括40-60%姜黄根茎提取物、20-30%乳化剂、15-35%溶剂。
7、当姜黄根茎提取物、乳化剂、溶剂三种组分以上述更加优选的质量配比进行组合时,产品具有更加优异的高温、低温、常温稳定性,能使姜黄根茎提取物更稳定持久地发挥其白粉病防治功效。
8、优选地,所述溶剂包括油酸甲酯、大豆油、玉米油、菜籽油或松基油中的任意一种或至少两种的组合。
9、本发明采用上述生物降解性好、污染小的绿色环保溶剂,减轻了对环境的污染,对该乳油制剂产品的应用更有利。
10、优选地,所述乳化剂包括非离子型乳化剂和阴离子型乳化剂。
11、优选地,所述非离子型乳化剂包括三苯乙烯酚聚氧乙烯醚、山梨醇酐三油酸酯聚氧乙烯醚、三苯乙烯基酚-乙氧基-丙氧基化物或蓖麻油聚二醇醚酯中的任意一种或至少两种的组合。
12、优选地,所述阴离子型乳化剂选自二苯基磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、木质素磺酸盐、乙氧基化烷基酚的磺酸盐、烷氧基化芳基酚的磺酸盐、缩合萘的磺酸盐、十二烷基苯或十三烷基苯的磺酸盐、萘或烷基萘的磺酸盐或磺基琥珀酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
13、本发明优化了乳化剂的配方,使其更好地与溶剂和姜黄根茎提取物进行配合,从而使体系更加稳定,保障了姜黄根茎提取物药效持久稳定的发挥,下述乳化剂配方是更优选的配方。
14、优选地,所述乳化剂以质量百分含量计包括30-40%三苯乙烯酚聚氧乙烯醚、30-40%山梨醇酐三油酸酯聚氧乙烯醚和25-35%十二烷基苯磺酸钙。
15、所述三苯乙烯酚聚氧乙烯醚的质量百分含量可以选择30%、32%、33%、35%、36%、38%、40%等;所述山梨醇酐三油酸酯聚氧乙烯醚的质量百分含量可以选择30%、32%、33%、35%、36%、38%、40%等;所述十二烷基苯磺酸钙的质量百分含量可以选择25%、27%、28%、30%、32%、35%、40%等。上述各项数值范围内的具体点值均可选择,在此便不再一一赘述。
16、本发明通过对溶剂和乳化剂类型的优化选择,使得该乳油制剂低毒、安全、环保、稳定性好、乳化性能好,持效性优秀。
17、在本发明中,所述姜黄根茎提取物由包括如下步骤的制备方法制得:
18、(1)将姜黄根茎原料干燥粉碎后用乙醇水溶液进行提取,得到提取液;
19、(2)将提取液浓缩后用有机溶剂进行萃取,得到水相产物和油相产物;
20、(3)将油相产物进行分子蒸馏以去除姜黄油树脂,得所述姜黄根茎提取物。
21、采用上述特定制备工艺制备的姜黄根茎提取物作为乳油制剂的原料,可操作性更强,更适合工业化放大生产。
22、且采用上述特定制备工艺制备的姜黄根茎提取物性质稳定,贮存期较长;同时该姜黄根茎提取物对环境十分友好,对施用环境中的鸟类、蜜蜂、家蚕等陆生环境物种低毒,且具有更加优异的预防和治疗植物白粉病尤其是预防和治疗豆科植物、蔷薇科植物、葡萄科植物白粉病的功效。
23、优选地,所述乙醇水溶液的浓度为65-85%,例如65%、68%、70%、72%、75%、78%、80%、82%、85%等,该数值范围内的其他具体点值均可选择,在此便不再一一赘述。
24、所述乙醇水溶液的浓度更优选为65-85%是因为采用此浓度范围下的乙醇水溶液制得的姜黄根茎提取物具有更显著的预防和治疗植物白粉病尤其是预防和治疗豆科植物、蔷薇科植物、葡萄科植物白粉病的功效。
25、优选地,所述姜黄根茎原料与乙醇水溶液的料液比为(30-70)g/l,例如30g/l、35g/l、40g/l、45g/l、50g/l、55g/l、60g/l、65g/l、70g/l等,该数值范围内的其他具体点值均可选择,在此便不再一一赘述。
26、优选地,所述提取的温度为15-30℃,,例如15℃、20℃、25℃、30℃等,提取的时间为30-50h,例如30h、35h、40h、45h、48h、50h等,上述数值范围内的其他具体点值均可选择,在此便不再一一赘述。
27、优选地,所述分子蒸馏的压力条件为0.1-5pa,例如0.1pa、0.5pa、1pa、1.5pa、2pa、2.5pa、3pa、3.5pa、4pa、5pa等,分子蒸馏的温度为110-130℃,例如110℃、115℃、120℃、125℃、130℃等,上述数值范围内的其他具体点值均可选择,在此便不再一一赘述。
28、优选地,所述姜黄根茎提取物乳油制剂的组分还包括增效剂、消泡剂或黏着剂中的任意一种或至少两种的组合。
29、所述增效剂例如可以是5-[2-(辛基亚磺酰)丙基]-1,3-苯并二氧杂环戊烷、氮酮、jpc-2等;所述黏着剂例如可以是矿物油、明胶、聚乙烯醇等。
30、第二方面,本发明提供一种根据第一方面所述的姜黄根茎提取物乳油制剂的制备方法,所述制备方法包括:
31、将配方量的乳化剂和溶剂混合进行首次乳化,然后与姜黄根茎提取物混合继续进行再次乳化,即得。
32、优选地,所述乳化在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为3000-8000rpm,例如3000rpm、4000rpm、5000rpm、6000rpm、7000rpm、8000rpm等,该数值范围内的其他具体点值均可选择,在此便不再一一赘述。
33、优选地,所述首次乳化和再次乳化的时间独立地为3-10min,例如3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min等,该数值范围内的其他具体点值均可选择,在此便不再一一赘述。
34、第三方面,本发明提供根据第一方面所述的姜黄根茎提取物乳油制剂在防治植物白粉病中的应用,所述植物包括豆科植物、蔷薇科植物、葡萄科植物。
35、第四方面,本发明提供一种植物白粉病的防治方法,所述防治方法包括:向豆科植物、蔷薇科植物或葡萄科植物施用有效剂量的第一方面所述的姜黄根茎提取物乳油制剂。
36、与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
37、本发明通过将特定质量配比的姜黄根茎提取物、乳化剂、溶剂在内的组分进行复配制备一种以姜黄根茎提取物为功效成分的用于防治植物白粉病的新型乳油制剂,其制备工艺简单、使用便捷,具有优异的高温、低温、常温稳定性,能使姜黄根茎提取物更稳定持久地发挥其白粉病防治功效。相比于化学合成农药,姜黄根茎提取物来源于自然植物,不会在环境中富集破坏环境,而是会较快地在环境中降解;低毒;同时,相较于成分单一的化学合成农药,本发明制得的姜黄根茎提取物成分复杂,起到防治植物白粉病作用的是多种功效成分的相互配合共同起效的结果,其他一些非功效成分也会起到辅助作用,因此靶标不容易产生抗药性。
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