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减压干燥法测定花粉中水分

花匠小妙招
2025-09-30 05:52

1 材料与方法
1.1 材料与方法
半机械加码电光天平( 上海国营573 厂) 。801 型真空干燥箱( 江苏省东台市电器厂) 。
油菜花粉( 不干燥直接粉碎) ; 茶叶花粉( 干燥后粉碎) 。干燥剂: 变色硅胶, 105℃烘后使用。
1.2 方法
1.2.1 按GB/T5009.3 中第二法“减压干燥法”规定: 取已恒重的称量瓶准确称取2g～10g 试样, 放入真空干燥箱内, 抽真空( 真空度0.06Mpa) , 加热至55~60℃, 关闭真空泵上的活塞, 停止抽气, 使干燥箱内保持真空度。经一定时间后打开活塞, 使空气经干燥塔缓缓进入干燥箱内。待干燥箱内压力恢复常压后打开干燥箱, 取出称量瓶, 放入干燥器中0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。
1.2.2 在放入样品的同时放入干燥剂, 其余方法同方法1.2.1。
2 结果
2.1 “减压干燥法”测定结果见表1。经过15.5小时干燥, 前后两次质量差已不超过2mg, 花粉已达恒重。

2.2 2.1 项所用样品, 与硅胶一起置于减压干燥箱中, 按1.2.1 方法继续干燥, 经15 小时后,结果见表2。
即在减压干燥箱中已达恒重的花粉, 在减压干燥箱中置入硅胶后, 重量继续减轻。

2.3 2.2 项所用样品, 打开称量瓶的盖子, 置于玻璃干燥器中, 内置变色硅胶, 密闭, 常温、常压放置。其最终称量结果分别为17.12690g、16.13640g, 最终含水量分别为7.52%、2.70%。
3 讨论
    本文结果显示: 按“减压干燥法”操作,可以达到恒重。恒重后, 真空干燥箱内再放入变色硅胶, 吸收了干燥箱内的水分, 使平衡点下移, 花粉中的水分得以继续释出, 这意味着恒重时, 水分并未完全释出。由于真空干燥箱是一密闭容器, 当内部空气的水分与样品间的的水分达成平衡时, 样品不再继续干燥。即使在恒重状态下, 两者之间依然是动态平衡, 从而使水分不再释出, 使所得结果偏低。
    当真空干燥箱内放入变色硅胶, 恒重后花粉中仍然有一定的水分, 由于变色硅胶中的水分去除并不需要太高的温度, 因此, 在55～60℃状态下, 其平衡点依然偏高, 所以在玻璃干燥器内水分可以继续释出。
    另外在用变色硅胶时, 每次称量后必须更换硅胶, 否则变色硅胶便不能继续吸水。因为在干燥过程中, 硅胶、空气、样品三者之间已达成平衡, 难以继续吸水。笔者曾试验在常温、常压下用变色硅胶进行干燥, 结果显示, 也能达到恒重, 只是所需时间较长。
    本文结果提示: “减压干燥法”可以达到恒重但结果偏低, 在其中放入变色硅胶有助于测定, 使结果更接近真实值, 但仍无法使水分完全释出。因此, “减压干燥法”仍有值得商榷之处。

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