“黄金叶”品牌烟用香精色谱指纹图谱质量控制技术研究
“黄金叶”品牌烟用香精色谱指纹图谱质量控制技术研究
【摘要】： 针对“黄金叶”品牌烟用香精的质量控制问题,建立了专属黄金叶品牌的烟用香精香料色谱指纹质量控制方法。该烟用香精色谱指纹图谱质量控制方法具有简便、快速、有效的特点,弥补了常规理化质量控制方法的不足。主要研究结果如下:(1)结合烟用香精香料特点,针对性选取通用的气相色谱、液相色谱进行分析研究。气相色谱对比多种样品前处理方法,选取一次平衡萃取法进行前处理,对比选取了萃取溶剂,简单便捷,重现性好;优化了方式和比例等参数,最后对方法进行了精密度实验,香精料液的气相色谱峰分析变异系数平均值均在2%以下,97.13%色谱峰变异系数在5%以下,1.7%的色谱峰在6%～10%之间。该方法对于不同配方的香精香料检测,结果均有较好的精密度。液相色谱选取了定量方法,优化了流动相、检测波长等参数,最后对其精密度实验,由结果可见香精香料色谱峰变异系数平均值均在7%以下,77.78%色谱峰变异系数在5%以下,15.56%色谱峰在6%～10%之间。该结果表明,对于不同配方的香精香料,该方法的分析结果均有较好的精密度。最终证明了,课题建立了具有通用性、灵敏性、稳定性、可靠性的烟用香精香料分析方法,可在短时间内同时批量处理数十个香精样品。进行了方法学验证,方法精密度小于10%,灵敏度高,形成了适用于河南中烟“黄金叶”卷烟烟用香精色谱指纹图谱质量控制的分析方法。(2)对比常规检验和嗅香测试,优化筛选了化学计量学方法,最终确定以夹角余弦方法对烟用香精香料进行监控。对夹角余弦方法进行修正,将烟用香精香料色谱峰划分为大峰(高含量成分)和小峰(低含量成分),分别通过计算大峰偏差和小峰夹角余弦来表征烟用香精香料的质量变化。结果表明,低含量成分夹角余弦值,当夹角余弦阈值设置为大于0.95时,样品总计的合格率超过83%。当夹角余弦阈值设置为大于0.90时,样品总计合格率接近98%;高含量成分变化率统计,高含量成分变化阈值设置为小于等于20%时,样品总计合格率达到78%,高含量成分变化阈值设置为小于等于30%时,样品总计合格率达到86%。它与香精化学成分的关联性更强且更加灵敏,相较于常规理化指标而言。课题考察了香精的批次变化和放置变化样品,得到了香精样品的批次变化和放置变化数据,对香精香料质量内控提出了标准。
【学位授予单位】：河南农业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2021
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