一种从玫瑰花瓣中提取高纯度2
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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510625623.2 (22)申请日 2015.09.28 C07C 29/74(2006.01) C07C 29/80(2006.01) C07C 29/86(2006.01) C07C 33/22(2006.01) (71)申请人 韦肖菊 地址 530700 广西壮族自治区河池市都安县 保安乡保安村上街队 (72)发明人 韦肖菊 陈程 (74)专利代理机构 广西南宁汇博专利代理有限 公司 45114 代理人 邹超贤 (54) 发明名称 一种从玫瑰花瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的 方法 (57) 摘要 本发明公开了一种从玫瑰花瓣。
2、中提取高纯度 2- 苯乙醇的方法， 该方法玫瑰花瓣清洗、 2- 苯乙 醇的蒸馏、 2-苯乙醇的萃取以及2-苯乙醇的精馏 等步骤， 得到纯度高于 99.9 的 2- 苯乙醇。 本发明 从天然材料中提取到高纯度和安全的 2- 苯乙醇， 可以应用于化妆品、 医药等领域， 市场前景好， 且 本发明操作简便、 制造成本较低廉， 适合规模化生 产。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 106554252 A 2017.04.05 CN 106554252 A 1/1 页 2 1.一种从玫瑰花瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的方法。
3、， 其特征在于， 包括以下步骤 ： （1） 清洗 ： 选取新鲜的玫瑰花瓣， 用洁净水洗净， 切碎后放入冷凝式蒸馏器中 ； （2） 蒸馏 ： 往冷凝式蒸馏器中加入 50-100 倍玫瑰花瓣重量的 2-8% 钠盐溶液， 加热至钠 盐溶液沸腾并保持 30-90 分钟， 同时通入冷凝水， 收集蒸馏液 ； （3） 萃取 ： 将蒸馏液加入分液漏斗， 同时加入有机萃取剂， 振荡混匀 3-10 分钟， 静置 5-15 分钟后分离出有机相 ； （4） 精馏 ： 将萃取得到的有机相放入精密蒸馏塔中， 真空精密蒸馏除去有机相中的杂 质， 得到纯度高于 99.9 % 的 2- 苯乙醇。 2.根据权利要求 1 所述的从。
4、玫瑰花瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的方法， 其特征在于， 所 述钠盐溶液为氯化钠、 醋酸钠、 碳酸钠、 硫酸钠中的一种或多种。 3.根据权利要求 1 所述的从玫瑰花瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的方法， 其特征在于， 所 述有机萃取剂的体积为蒸馏液体积的 1-3 倍。 4.根据权利要求 3 所述的从玫瑰花瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的方法， 其特征在于， 所 述有机萃取剂为乙酸乙酯、 石油醚、 二氯甲烷、 正己烷、 正庚烷中的任一种。 5.根据权利要求 1 所述的从玫瑰花瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的方法， 其特征在于， 所 述精密蒸馏塔装填有高效分离填料。 6.根据权利要求 5 所述的从玫瑰花。
5、瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的方法， 其特征在于， 所 述高效分离填料为金属板波纹规整填料、 金属丝网规整填料、 栅格填料、 脉冲填料中的任一 种。 7.根据权利要求 5 所述的从玫瑰花瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的方法， 其特征在于， 所 述真空精密蒸馏为连续蒸馏。 权 利 要 求 书 CN 106554252 A 2 1/3 页 3 一种从玫瑰花瓣中提取高纯度 2-苯乙醇的方法 技术领域 0001 本发明属于精细化工技术领域， 涉及一种从玫瑰花瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的 方法。 背景技术 0002 2- 苯乙醇 ( 2-phenylethanol) 是一种具有玫瑰风味的芳香醇， 存在于。
6、玫瑰、 茉 莉等多种植物精油中， 也是葡萄酒、 黄酒、 啤酒、 面包等多种发酵食品的自然风味物质， 是决 定发酵食品品质的一个关键因素。2- 苯乙醇的香气颇受人们欢迎， 是国际香精香料的主流 风格， 在食品和日化用品等领域中应用广泛， 其使用量仅次于香兰素， 是第二大香料成分。 此外， 2-苯乙醇作为杀菌剂和血管紧张素转化酶抑制剂， 在医药行业也具有重要的应用。 天 然 2- 苯乙醇的市场价格超过 1000 美元 / 公斤， 供不应求。 0003 工业上生产 2- 苯乙醇有化学法和天然法。化学合成法是以苯或苯乙烯为原料通 过化学反应合成 2- 苯乙醇， 不但原料具有致癌风险， 而且产物中常含有。
7、一些难以去除的副 产物， 严重影响了产品质量， 极大限制了产品的使用范围。天然法生产 2- 苯乙醇包括采用 物理方法从天然材料中直接提取和微生物发酵法生产两种途径， 天然产品纯度高、 无毒无 害， 具有很好的生物安全性， 因此市场需求量越来越大。但是传统上从玫瑰、 茉莉等天然原 料中提取 2- 苯乙醇成本高、 纯度低， 难以满足市场需求。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种从玫瑰花瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的方法。 0005 为了实现本发明的目的， 本发明通过以下方案实施 : 一种从玫瑰花瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的方法， 包括以下步骤 ： （1） 清洗 ： 选取新鲜的玫瑰花瓣， 。
8、用洁净水洗净， 切碎后放入冷凝式蒸馏器中 ； （2） 蒸馏 ： 往冷凝式蒸馏器中加入 50-100 倍玫瑰花瓣重量的 2-8% 钠盐溶液， 加热至钠 盐溶液沸腾并保持 30-90 分钟， 同时通入冷凝水， 收集蒸馏液 ； （3） 萃取 ： 将蒸馏液加入分液漏斗， 同时加入有机萃取剂， 振荡混匀 3-10 分钟， 静置 5-15 分钟后分离出有机相 ； （4） 精馏 ： 将萃取得到的有机相放入精密蒸馏塔中， 真空精密蒸馏除去有机相中的杂 质， 得到纯度高于 99.9 % 的 2- 苯乙醇。 0006 优选的， 所述钠盐溶液为氯化钠、 醋酸钠、 碳酸钠、 硫酸钠中的一种或多种。 0007 优选的，。
9、 所述有机萃取剂的体积为蒸馏液体积的 1-3 倍。 0008 优选的， 所述有机萃取剂为乙酸乙酯、 石油醚、 二氯甲烷、 正己烷、 正庚烷中的任一 种。 0009 优选的， 所述精密蒸馏塔装填有高效分离填料。 0010 优选的， 所述高效分离填料为金属板波纹规整填料、 金属丝网规整填料、 栅格填 料、 脉冲填料中的任一种。 说 明 书 CN 106554252 A 3 2/3 页 4 0011 优选的， 所述真空精密蒸馏为连续蒸馏。 0012 本发明的优点是 ： （1） 本发明提取到的 2- 苯乙醇的纯度高于 99.9%， 品质优良。 0013 （2） 本发明制备高纯度的 2- 苯乙醇为天然无。
10、毒品， 可以应用于化妆品、 医药等领 域， 市场前景好。 0014 （3） 本发明所用溶液试剂可以回收重复使用， 不产生废弃的废液。 0015 （4） 本发明操作简便、 制造成本较低廉， 适合规模化生产。 具体实施方式 0016 下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步详细描述， 但本发明的实施方式 不限于此。 0017 实施例 1 一种从玫瑰花瓣中提取高纯度 2- 苯乙醇的方法， 包括以下步骤 ： （1） 清洗 ： 选取新鲜的玫瑰花瓣， 用洁净水洗净， 切碎后放入冷凝式蒸馏器中 ； （2） 蒸馏 ： 往冷凝式蒸馏器中加入 75 倍玫瑰花瓣重量的 3% 碳酸钠溶液， 加热至钠盐溶 液沸腾并保。
11、持 45 分钟， 同时通入冷凝水， 收集蒸馏液 ； （3） 萃取 ： 将蒸馏液加入分液漏斗， 同时加入2倍蒸馏液体积的乙酸乙酯， 振荡混匀5分 钟， 静置 10 分钟后分离出有机相。 0018 （4） 精馏 ： 将萃取得到的有机相放入装有脉冲填料的精密蒸馏塔中， 连续真空精密 蒸馏除去有机相中的杂质， 得到纯度高于 99.90% 的 2- 苯乙醇。 0019 实施例 2 （1） 清洗 ： 选取新鲜的玫瑰花瓣， 用洁净水洗净， 切碎后放入冷凝式蒸馏器中 ； （2） 蒸馏 ： 往冷凝式蒸馏器中加入 50 倍玫瑰花瓣重量的 8% 氯化钠溶液， 加热至钠盐溶 液沸腾并保持 30 分钟， 同时通入冷凝水。
12、， 收集蒸馏液 ； （3） 萃取 ： 将蒸馏液加入分液漏斗， 同时加入3倍蒸馏液体积的二氯甲烷， 振荡混匀3分 钟， 静置 15 分钟后分离出有机相。 0020 （4） 精馏 ： 将萃取得到的有机相放入装有金属板波纹规整填料的精密蒸馏塔中， 连 续真空精密蒸馏除去有机相中的杂质， 得到纯度高于 99.91 % 的 2- 苯乙醇。 0021 实施例 3 （1） 清洗 ： 选取新鲜的玫瑰花瓣， 用洁净水洗净， 切碎后放入冷凝式蒸馏器中 ； （2） 蒸馏 ： 往冷凝式蒸馏器中加入 100 倍玫瑰花瓣重量的 2% 醋酸钠溶液， 加热至钠盐 溶液沸腾并保持 90 分钟， 同时通入冷凝水， 收集蒸馏液 ；。
13、 （3） 萃取 ： 将蒸馏液加入分液漏斗， 同时加入 1 倍蒸馏液体积的石油醚， 振荡混匀 10 分 钟， 静置 5 分钟后分离出有机相。 0022 （4） 精馏 ： 将萃取得到的有机相放入装有金属丝网规整填料的精密蒸馏塔中， 连续 真空精密蒸馏除去有机相中的杂质， 得到纯度高于 99.93 % 的 2- 苯乙醇。 0023 实施例 4 （1） 清洗 ： 选取新鲜的玫瑰花瓣， 用洁净水洗净， 切碎后放入冷凝式蒸馏器中 ； （2） 蒸馏 ： 往冷凝式蒸馏器中加入 80 倍玫瑰花瓣重量的 5% 硫酸钠溶液， 加热至钠盐溶 说 明 书 CN 106554252 A 4 3/3 页 5 液沸腾并保持 。
14、60 分钟， 同时通入冷凝水， 收集蒸馏液 ； （3） 萃取 ： 将蒸馏液加入分液漏斗， 同时加入 2.5 倍蒸馏液体积的正己烷， 振荡混匀 3-10 分钟， 静置 5-15 分钟后分离出有机相。 0024 （4） 精馏 ： 将萃取得到的有机相放入装有栅格填料的精密蒸馏塔中， 连续真空精密 蒸馏除去有机相中的杂质， 得到纯度高于 99.92 % 的 2- 苯乙醇。 0025 实施例 5 （1） 清洗 ： 选取新鲜的玫瑰花瓣， 用洁净水洗净， 切碎后放入冷凝式蒸馏器中 ； （2） 蒸馏 ： 往冷凝式蒸馏器中加入 60 倍玫瑰花瓣重量的 4% 氯化钠、 碳酸钠、 硫酸钠混 合溶液， 加热至钠盐溶液沸腾并保持 75 分钟， 同时通入冷凝水， 收集蒸馏液 ； （3） 萃取 ： 将蒸馏液加入分液漏斗， 同时加入 3 倍蒸馏液体积的正庚烷， 振荡混匀 8 分 钟， 静置 8 分钟后分离出有机相。 0026 （4） 精馏 ： 将萃取得到的有机相放入装有脉冲填料的精密蒸馏塔中， 连续真空精密 蒸馏除去有机相中的杂质， 得到纯度高于 99.93 % 的 2- 苯乙醇。 说 明 书 CN 106554252 A 5 。
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