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一种从板栗壳中提取多酚的方法

花匠小妙招
2024-11-01 11:32

专利名称：一种从板栗壳中提取多酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种化工领域的多酚的提取方法，具体地讲是一种从板栗壳中提取多酚的方法
背景技术：
板栗(Castanea mollissima Blume)属山毛榉科(Fagacene)植物，其果实俗称栗子，是我国的主要特产之一。因其富含糖、淀粉、蛋白质及多种维生素和矿物质，而且脂肪含量少。味甘性温，无毒，具有补脾健胃、补肾强筋之功效。故一直是人们十分喜爱的一种保健食品。近年随着板栗种植面积增加和板栗深加工的不断深入，占板栗近20%的板栗壳的数量也急剧增加。目前对板栗壳的处理是作为垃圾焚烧，未被利用。板栗壳中富含多酚类物质，且原花青素占提取物50%以上，占多酚75%以上。植物多酚(包括原花青素)是一类多羟基化合物，是一种天然的无毒的抗氧化剂，除具有较强的清除自由基和抗氧化活性外，还具有防癌抗癌、预防和治疗心血管疾病、抗菌抗病毒、增强机体免疫等生物活性和药理作用。已经广泛应用于食品、药品和日用品。因此，对板栗壳中多酚类物质进行制备，将其添加到食品、药品和日用品等中发挥其活性，将具有广阔的开发和应用前景；同时又可以使板栗废弃物得到充分利用，减少环境污染的同时使其变废为宝，提高板栗的附加值，带动农村经济发展，对我国循环经济的发展，建设资源节约型、环境友好型社会具有十分重要的意义。目前，对多酚类物质的提取主要有溶剂法(包括微波或超声波辅助溶剂法)、超临界(X)2萃取法、重金属盐离子沉淀法和树脂吸附分离法。经溶剂提取的多酚纯度较低，活性弱；超临界(X)2萃取法虽产品纯度较高，但工艺复杂，操作不便，成本高；重金属盐沉淀法会导致重金属残留，安全性差；树脂法制得多酚含量较高，制备量大。

发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种从板栗壳中提取多酚的方法，该法得到的多酚产品纯度较高(90%以上)，功能活性强的原花青素占提取物的60%以上，而且工艺简单，易操作放大，适合工业大量制备。本发明是通过以下技术方案予以实现的，一种从板栗壳中提取多酚的方法包括如下步骤步骤1，粉碎板栗壳通风阴干、粉碎、过筛，并通过筛分除去壳内的絮状物；步骤2，渗漉将颗粒度为5 60目的板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积，加入0. 6 1倍板栗壳堆积体积的提取溶剂，在30 70°C浸泡0. 2 1小时；将1 3倍板栗壳堆积体积的提取溶剂自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为0. 2 1倍板栗壳堆积体积/小时，渗漉提取的温度为30 70°C，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液；步骤3，浓缩将渗滤液减压浓缩除去乙醇，得到浓缩的多酚粗提液；
步骤4，富集和分离将多酚粗提液泵入已平衡好的大孔吸附树脂，先用蒸馏水冲洗柱子，再用体积百分比浓度为50% 70%乙醇溶液洗脱多酚，收集洗脱液；步骤5，浓缩将洗脱液减压浓缩；步骤6，干燥将浓缩后的多酚液冷冻干燥或喷雾干燥，即得板栗壳多酚粉末。步骤1中板栗壳通风阴干粉碎后，用40-60目筛进行筛分。步骤2中所述的提取溶剂为体积百分比浓度为30 90%的乙醇水溶液。步骤3中将渗漉液于40°C，0. IMPa下减压浓缩。步骤4中大孔吸附树脂为AB-8或DM130柱，当流出液为上样液浓度的1/10时，停止上样，蒸馏水的冲洗量为3 5倍的柱体积，乙醇的洗脱量为4倍的柱体积。步骤5中将洗脱液于40°C，0. IMPa下减压浓缩。步骤6中使用冷冻干燥或喷雾干燥，得到板栗壳多酚粉末。本发明的有益效果是采用乙醇溶液渗漉，大孔吸附树脂富集并分离多酚类物质的技术，该法得到的多酚产品纯度较高(90%以上)，功能活性强的原花青素占提取物的 60%以上，而且工艺简单，易操作放大，适合工业大量制备。该方法制备的板栗壳多酚具有较强的清除自由基和抗氧化活性，通过本发明使占板栗近20%废弃物板栗壳资源得到最大利用，提高板栗附加值；同时为食品和制药工业开辟了一种的天然植物多酚抗氧化剂新资源。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例1将板栗壳粉碎过40目筛，并除去壳内的絮状物，称取Ikg板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积为700ml，加入700ml的30%乙醇溶液，在70°C浸泡0. 2小时；将2100ml的30%乙醇溶液自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为350ml/ 小时，渗漉提取的温度为70°C，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液。将渗滤液于40°C， 0. IMPa下浓缩除去乙醇，将剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的AB-8大孔树脂柱。先用5倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用50%乙醇水溶液以-l/min的流速洗脱，收集50%乙醇洗脱液，于40°C，0. IMPa下减压浓缩至小体积，冷冻干燥，得到61. 7g棕红色的板栗壳多酚粉末，其中多酚含量为90. 2%，原花青素含量为60. 7%。实施例2将板栗壳粉碎过60目筛，并除去壳内的絮状物，称取Ikg板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积为700ml，加入700ml的90%乙醇溶液，在30°C浸泡1小时；将2100ml的90%乙醇溶液自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为350ml/小时，渗漉提取的温度为30°C，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液。将渗滤液于40°C，0. IMPa 下浓缩除去乙醇，将剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔树脂柱。先用5倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用50%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脱，收集 50 %乙醇洗脱液，于40°C，0. IMPa下减压浓缩至小体积，冷冻干燥，得到58. 2g棕红色的板栗壳多酚粉末，其中多酚含量为91. 2%，原花青素含量为61. 3%。实施例3
4
将板栗壳粉碎过60目筛，并除去壳内的絮状物，称取Ikg板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积为700ml，加入420ml的90%乙醇溶液，在50°C浸泡1小时；将1400ml的90%乙醇溶液自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为140ml/小时，渗漉提取的温度为50°C，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液。将渗滤液于40°C，0. IMPa 下浓缩除去乙醇，将剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔树脂柱。先用5倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用70%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脱，收集 70%乙醇洗脱液，于40°C，0. IMPa下减压浓缩至小体积，冷冻干燥，得到59. 4g棕红色的板栗壳多酚粉末，其中多酚含量为90. 7%，原花青素含量为61. 7%。实施例4将板栗壳粉碎过50目筛，并除去壳内的絮状物，称取Ikg板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积为700ml，加入560ml的70%乙醇溶液，在45°C浸泡1小时；将700ml的70%乙醇溶液自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为700ml/小时，渗漉提取的温度为45°C，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液。将渗滤液于40°C，0. IMPa 下浓缩除去乙醇，将剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的DM130大孔树脂柱。先用5倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用50%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脱，收集 50%乙醇洗脱液，于40°C，0. IMPa下减压浓缩至小体积，冷冻干燥，得到58. Sg棕红色的板栗壳多酚粉末，其中多酚含量为90. 7%，原花青素含量为61. 5%。实施例5将板栗壳粉碎过40目筛，并除去壳内的絮状物，称取Ikg板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积为700ml，加入420ml的50%乙醇溶液，在40°C浸泡0. 6小时；将1750ml的5%乙醇溶液自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为490ml/ 小时，渗漉提取的温度为60°C，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液。将渗滤液于40°C， 0. IMPa下浓缩除去乙醇，将剩余的多酚水液以^il/min的速度泵入已平衡好的AB-8大孔树脂柱。先用5倍柱体积的蒸馏水冲洗柱子，再用60%乙醇水溶液以^il/min的流速洗脱，收集60%乙醇洗脱液，于40°C，0. IMPa下减压浓缩至小体积，冷冻干燥，得到59. Ig棕红色的板栗壳多酚粉末，其中多酚含量为90. 5%，原花青素含量为60. 2%。
权利要求
1.一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于，包括下列步骤步骤1，粉碎板栗壳通风阴干、粉碎、过筛，并通过筛分除去壳内的絮状物；步骤2，渗漉将颗粒度为5 60目的板栗壳粉末装填入渗漉柱内，压实测得板栗壳堆积体积，加入0. 6 1倍板栗壳堆积体积的提取溶剂，在30 70°C浸泡0. 2 1小时；将 1 3倍板栗壳堆积体积的提取溶剂自上而下流经渗漉柱进行渗漉提取，提取溶剂流速为 0. 2 1倍板栗壳堆积体积/小时，渗漉提取的温度为30 70°C，收集渗滤液，减压浓缩得到渗漉液；步骤3，浓缩将渗滤液减压浓缩除去乙醇，得到浓缩的多酚粗提液；步骤4，富集和分离将多酚粗提液泵入已平衡好的大孔吸附树脂，先用蒸馏水冲洗柱子，再用体积百分比浓度为50% 70%乙醇溶液洗脱多酚，收集洗脱液；步骤5，浓缩将洗脱液减压浓缩；步骤6，干燥将浓缩后的多酚液冷冻干燥或喷雾干燥，即得板栗壳多酚粉末。
2.如权利要求1所述的一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于步骤1中，所述筛分用40-60目筛进行。
3.如权利要求1所述的一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于步骤2中所述的提取溶剂为体积百分比浓度为30 90%的乙醇水溶液。
4.如权利要求1所述的一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于步骤3中所述减压浓缩是在40°C，0. IMPa下进行。
5.如权利要求1所述的一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于步骤4中所述大孔吸附树脂为AB-8或DM130柱，当流出液为上样液浓度的1/10时，停止上样，蒸馏水的冲洗量为3 5倍的柱体积，乙醇的洗脱量为4倍的柱体积。
6.如权利要求1所述的一种从板栗壳中提取多酚的方法，其特征在于步骤5中将洗脱液于40°C，0. IMPa下减压浓缩。
全文摘要
本发明涉及一种化工领域的多酚的提取方法，具体地讲是一种从板栗壳中提取多酚的方法，包括以下步骤粉碎、渗漉、浓缩、富集/分离、浓缩、干燥，即可得到棕红色板栗壳多酚。本发明具有如下优点多酚含量高，质量好，提取率可达60％；该生产工艺简单、成本低，无污染，适合工业化生产。该发明使废弃物-板栗壳资源得到最大利用，提高板栗附加值；同时为食品和制药工业开辟了一种的天然植物多酚抗氧化剂新途径。
文档编号C07G99/00GK102558248SQ201110399578
公开日2012年7月11日申请日期2011年11月25日优先权日2011年11月25日
发明者毕云英申请人:威海天泓农业科技有限公司