蟛蜞菊内酯分离纯化工艺研究
蟛蜞菊内酯分离纯化工艺研究
【摘要】： 蟛蜞菊内酯作为墨旱莲的成分，其生理功效已渐渐被发现，其抗癌作用也已得到证实。因此，天然蟛蜞菊内酯的分离纯化工艺将成为天然产物提取纯化的研究重点，且其将在食品医药保健领域得到广泛应用。本文以墨旱莲为原料，探索了一条柱层析-溶析结晶分离提纯蟛蜞菊内酯的工艺路线。以墨旱莲提取液为原料，通过硅胶柱层析实验对蟛蜞菊内酯进行了粗分。以蟛蜞菊内酯的收率为考察指标，利用响应面法设计实验确定了硅胶柱层析的最佳工艺条件即流动相极性为二氯甲烷：甲醇=93.8:6.2、酸度为冰醋酸体积比0.49、原料处理量为122.8mL，此时蟛蜞菊内酯的收率为83.2%。以蟛蜞菊内酯的纯度和收率为目标函数，通过单因素分析确定了溶析结晶的工艺条件：溶析剂A的加入量为母液的5倍、结晶终点温度为5~10℃、陈化时间为4~8小时、溶析剂缓慢加入，此时，蟛蜞菊内酯的纯度99.5%，溶剂回收率为93.3%。所制得的蟛蜞菊内酯体外抗氧化活性研究表明：0.1mg蟛蜞菊内酯相当于21.0mmol当量的硫酸亚铁的抗氧化能力，蟛蜞菊内酯对[DPPH·]自由基和[·OH]自由基的清除作用均优于原花青素。本文测定了蟛蜞菊内酯在乙醇溶液中溶解度的基础数据，研究表明其摩尔溶解度随温度和乙醇摩尔分数正相关变化，且该溶解过程是一个吸热非自发且由熵变驱动的过程。对工艺进行放大研究，1kg墨旱莲原料可以制备得蟛蜞菊内酯产品0.8325g，纯度为99.2%。通过间歇萃取精馏对二氯甲烷甲醇体系进行分离回收，得到二氯甲烷的纯度为99.5%，回收率为78.6%。运用Aspen Plus软件对二氯甲烷甲醇体系间歇萃取精馏实验过程进行了模拟。建立了双塔连续萃取精馏模拟，通过灵敏度分析得到最优的操作条件：萃取精馏塔B1，塔板数为15块，质量回流比为1.4，萃取剂溶剂比为1.3，原料和萃取剂进料位置分别为第11块和第6块塔板，塔顶采出率为0.406；回收塔B2，塔板数为20块，质量回流比为10.5，进料位置为第11块塔板，塔顶采出率为0.049。在此操作条件下，二氯甲烷的纯度为99.5%，回收率为99.8%；甲醇的纯度为98.1%，回收率为94.2%；萃取剂正丙醇的纯度为99.8%，回收率为99.9%。
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
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