本发明属于中药技术领域,具体地,涉及一种超微直服的石斛花中药饮片及其制备方法。
背景技术:
石斛,又名仙斛兰韵、林兰、金钗花等,为兰科石斛属植物,既是一种名贵的观赏性植物,又是一种非常重要的药用植物,其中一类的铁皮石斛号称“中华九大仙草之首”,其实,石斛除了干品、鲜品功效被广泛认可外,其花的药用价值一直没有被好好开发出来。石斛花除了保持石斛本身很好的滋阴润肺、养胃生津、明目清热、增强免疫力、抗衰老、治疗呼吸道疾病、糖尿病、慢性肝炎、慢性胃炎等疗效外,它最显著的功效是解郁,服用后能使人心情开朗,可以很好缓解都市人群精神压力大、倍感疲劳、心情烦躁、心情抑郁等症状。特别是肿瘤病人,由于整个治疗过程都需要解郁药物的配合,使病人服用后心情变得舒心、开朗,以利疾病早日康复,所以特别需要像石斛花这样的药材
中药饮片是单味中药经传统炮制加工供中药配方的基本药材。目前,针对石斛花,尚没有较为统一的中药饮片的制备方法,若按照传统中药饮片的制备方法,将中药切成片状、少数成粉状,或肢状代配方或中药使用,这样制备的中药饮片不能直接服用,需煎煮加工后服用,煎出率较低,浪费资源。市场上有很多种颗粒中药饮片,其是将中药粉碎成微米粉末后加添加剂制成颗粒状,供配方、中药生产使用,是对传统饮片的进一步加工,虽然可直接饮用,但其破壁率较低,吸收率也不佳,节省中药资源有限,另外,由于中药材的胞壁在切制或粉碎时只有少部分被破碎,有效成份虽经煎煮也不能选出,所以大量的有效成份不能被吸收而影响疗效。
技术实现要素:
针对上述石斛花中药饮片所面临的现状,本发明提供一种超微直服的石斛花颗粒中药饮片的制备方法,该方法根据石斛花的特质和性状,首先将挥发油物质提取出来,再与经特殊炮制和处理的石斛花在低温条件下混合,有效避免了有效成分的流失,又使中药颗粒饮片浸出物中的活性成分显著提高,药效稳定性得到保证。
一种超微直服的石斛花中药饮片的制备方法,它经以下步骤制得:
步骤一、净制:在盛花期采摘石斛花,分选除去表面灰尘等杂质,用十二烷基硫酸钠水溶液喷洒并闷润5-8min,再置于冰水中进行清洗并浸泡10-15min,取出,低温保存,备用;
步骤二、取经步骤一处理的石斛花,采集石斛花的挥发油,低温保存备用;
步骤三、 另取经步骤一处理的石斛花,首先进行真空气相置换式润药软化,润药时间20-30min,润药温度为25-35℃,润药时压强为120-150kPa,自然条件下晾至室温;然后置于干燥箱中进行干燥,55-60℃处理20-30min,随后调至90-110℃处理,至八点五至九成干;将石斛花粉碎成至少90%可通过200目筛的细粉;用气流粉碎机将细粉粉碎成300-400nm的石斛花粉末,备用;
步骤四、在低温条件下,将步骤而所得的挥发油喷施于步骤三所得的石斛花粉末中,高速搅拌均匀,回潮并定形制成颗粒状,包裹糖衣,包装密封,制备形成超微直服的石斛花中药粉。
进一步的,所述石斛花为铁皮石斛花、流苏石斛花和鼓槌石斛花中的任意一种。
进一步的,石斛花是在花苞打开后,于次日盛开时采摘;更进一步的,采摘时选择已经全部开放花朵和部分开放花蕾进行采摘。
进一步的,步骤二采用匀浆-萃取法采集挥发油,具体步骤为:以水为媒介,在高速分散机中以10000-15000r/min匀浆5-7min后,用乙醚萃取,挥发溶剂,无水硫酸钠脱水,制备得挥发油。
进一步的,步骤二采用水蒸气蒸馏法采集挥发油,具体步骤为:将石斛花置于挥发油提取器里,用水蒸气蒸馏5h,用乙醚萃取,挥发溶剂,无水硫酸钠脱水,制备得挥发油。
进一步的,步骤四所述颗粒是直径为0.2-0.4mm的球形或类球形颗粒。
本发明还提供一种经上述步骤制备得到的石斛花中药颗粒饮片。
本发明的有益效果:
1、本发明所述制备方法采集盛花期的石斛花,保证较强的药效,因为石斛花中含有挥发油,其是是一种包括醇、酚、醛、酮、醋及菇烯等成分在内的混合物,也是一种具有治病作用的多种活性成分,在常温或较高温度下回挥发,所以为避免最终制得的中药饮片中挥发油成分的大量流失,首先将挥发油提取出来,然后对石斛花进行炮制、阶梯粉碎成300-400nm的粉末,最后在低温条件下将挥发油与粉末进行混合,压制成颗粒状再包裹糖衣,保证了挥发油有效成分的含量,更有效和稳定地发挥石斛花的药效。
2、本发明所述制备方法充分考虑了石斛花的特质和性状,对石斛花进行软化,置换出组织内空气,采用的压强与温度有效避免了有效成分的流失,同时利于进一步的干燥,粉碎成粉末状一方面打碎细胞分子壳,逸出有效成分,可直接服用,大大提高吸收效率,另一方面在不用添加剂和赋形剂的条件下,利于与挥发油的混合并压制成颗粒状,保证原生药的纯正,节省资源,有益环保。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
铁皮石斛一般是在每年的5、6月份开花,五月份进入盛花期,采摘一般是从5月中旬开始,一直持续到7月底。石斛花如果采摘过早,会让药力不足,而如果采摘时间偏晚,又可能导致石斛花腐烂。所以必须适时采摘。一般采摘时,是在花苞打开后,于次日挑选那些已经全部开放花朵和部分开放花蕾进行采摘,这样采摘的石斛花功效显著,能够保证最强的药效。
将采摘的铁皮石斛花进行分选并除去表面杂质,然后用质量分数为0.1%-0.2%的十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液均匀喷洒并闷润5-8min,随后置于冰水中小心清洗并浸泡10-15min,除去表面SDS残留,取出,置于-20℃保存,备用。
取经上述表面除杂及清洗处理的一部分石斛花,采用匀浆-萃取法提取挥发油,具体做法为:以水为媒介,在高速分散机中以10000-15000r/min匀浆5-7min后,用乙醚萃取,挥发溶剂,无水硫酸钠脱水,制备得挥发油,低温保存备用。
取剩余部分经表面除杂及清洗处理的石斛花,置于真空气相置换润药机中,抽真空保持20min的负压,向机器内放水和蒸汽,水的温度为25-35℃,待水刚淹没药材,打开放气阀,继续加水,充满液体后,关闭放气阀,加压至120-150kPa,保持20-30min,之后打开放气阀将机内高压蒸汽或真空放至常压,开启机门出料,自然条件下晾至室温。然后置于恒温干燥箱中进行干燥,55-60℃处理20-30min,随后调至90-110℃处理,至八点五至九成干;之后将石斛花进行粉碎成细分,该细分至少90%可通过200目筛;用气流粉碎机将细粉粉碎成300-400nm的石斛花粉末,备用;
在低温条件下,将所提取的石斛花挥发油喷施于所得的石斛花粉末中,高速搅拌均匀,回潮并定形制成颗粒状,包裹糖衣,包装密封,制备形成超微直服的石斛花中药粉。
根据国标规定对将制备的超微直服的石斛花中药粉进行包装。
实施例2
盛花期采摘流苏石斛花,一般采摘时,是在花苞打开后,于次日挑选那些已经全部开放花朵和部分开放花蕾进行采摘,以保证较强的药效。
将采摘的石斛花进行分选并除去表面杂质,然后用质量分数为0.1%-0.2%的十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液均匀喷洒并闷润5-8min,随后置于冰水中小心清洗并浸泡10-15min,除去表面SDS残留,取出,置于-20℃保存,备用。
取经上述表面除杂及清洗处理的一部分石斛花,采用水蒸气蒸馏法采集挥发油,具体做法为:将石斛花置于挥发油提取器里,用水蒸气蒸馏5h,用乙醚萃取,挥发溶剂,无水硫酸钠脱水,制备得挥发油,低温保存备用。
取剩余部分经表面除杂及清洗处理的石斛花,置于真空气相置换润药机中,抽真空保持20min的负压,向机器内放水和蒸汽,水的温度为25-35℃,待水刚淹没药材,打开放气阀,继续加水,充满液体后,关闭放气阀,加压至120-150kPa,保持20-30min,之后打开放气阀将机内高压蒸汽或真空放至常压,开启机门出料,自然条件下晾至室温。然后置于恒温干燥箱中进行干燥,55-60℃处理20-30min,随后调至90-110℃处理,至八点五至九成干;之后将石斛花进行粉碎成细分,该细分至少90%可通过200目筛;用气流粉碎机将细粉粉碎成300-400nm的石斛花粉末,备用;
在低温条件下,将所提取的石斛花挥发油喷施于所得的石斛花粉末中,高速搅拌均匀,回潮并定形制成颗粒状,包裹糖衣,包装密封,制备形成超微直服的石斛花中药粉。
实施例3
盛花期采摘鼓槌石斛花,一般采摘时,是在花苞打开后,于次日挑选那些已经全部开放花朵和部分开放花蕾进行采摘,以保证较强的药效。
将采摘的石斛花进行分选并除去表面杂质,然后用质量分数为0.1%-0.2%的十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液均匀喷洒并闷润5-8min,随后置于冰水中小心清洗并浸泡10-15min,除去表面SDS残留,取出,置于-20℃保存,备用。
取经上述表面除杂及清洗处理的一部分石斛花,采用匀浆-萃取法提取挥发油,具体做法为:以水为媒介,在高速分散机中以10000-15000r/min匀浆5-7min后,用乙醚萃取,挥发溶剂,无水硫酸钠脱水,制备得挥发油。
取剩余部分经表面除杂及清洗处理的石斛花,置于真空气相置换润药机中,抽真空保持20min的负压,向机器内放水和蒸汽,水的温度为25-35℃,待水刚淹没药材,打开放气阀,继续加水,充满液体后,关闭放气阀,加压至120-150kPa,保持20-30min,之后打开放气阀将机内高压蒸汽或真空放至常压,开启机门出料,自然条件下晾至室温。然后置于恒温干燥箱中进行干燥,55-60℃处理20-30min,随后调至90-110℃处理,至八点五至九成干;之后将石斛花进行粉碎成细分,该细分至少90%可通过200目筛;用气流粉碎机将细粉粉碎成300-400nm的石斛花粉末,备用;
在低温条件下,将所提取的石斛花挥发油喷施于所得的石斛花粉末中,高速混合搅拌均匀,回潮并定形制成颗粒状,包裹糖衣,包装密封,制备形成超微直服的石斛花中药粉。
所述真空气相置换润药机的型号为QRYL-1000;
所述气流粉碎机为LHC气旋式气流粉碎机。
实施例4 常规颗粒饮片的加工工艺
1、采摘:在石斛花的盛花期,待花苞打开后,于次日挑选那些已经全部开放花朵和部分开放花蕾进行采摘。
2、淋洗:用适量饮用水直接喷淋与药材表面,置于干净容器内使其软化;
3、切制:采用往复式切药机将石斛花切成3-5cm的小片段,以便于湿药材的干燥和饮片炮制调剂。
4、干燥:将药材摊开置于烘干机中,调整温度至24-35℃进行干燥至含水率为40-50%,在不破坏药物成分的前提下进行干燥,以利于贮存和炮制、调剂。
5、炒制:将石斛花投入炒制锅内,在100-120℃的温度条件下炒制10-15min,至药材微黄或较原色加深,或略带焦斑或微鼓起。
6、烘干:将得到的石斛花放入微波炉内,高火加热30-45s,迅速取出后立即于10-15℃冷风中冷却10-15min,重复微波炉加热和冷风冷却操作2-3个循环,之后于90-100℃的干燥箱干燥至含水率为8-13%。
7、制粒:在-4℃-0℃的温度条件下将上述处理得到的石斛花经颗粒机制成0.01-0.015mm的颗粒,包装密封。
所述往复式切药机的型号为WQY240;
所述颗粒机的型号为LGX-1600。
对上述实施例1-3和对照例1所制得的石斛花颗粒状中药饮片进行质量评价,从浸出物含量、活性有效成分和指纹图谱相似度三个方面对颗粒饮片的质量进行综合评价。
一、浸出物含量测定
采用热浸法进行浸出物含量检测,每种实施例或对照例中的样品分别作5组平行,检测结果如下表1所示。
表1:各样品浸出物含量水平比较(±S)
注:*表示与对照例1的样品相比,P<0.01。
上表1中浸出物含量检测结果表明:实施例1-3所述方法制备的石斛花颗粒饮片的浸出物含量明显高于对照例1,提高幅度最高可达一倍;实施例1、实施例2和实施例3之间颗粒饮片的浸出物含量变化并不明显,说明本发明所述制备石斛花颗粒中药饮片的方法明显优于对照例所述常规方法,浸出物含量高,且稳定性也较高,药品质量得以保证,药效稳定。
二、活性有效成分测定
本发明主要对各样品浸出物中的菲类化合物、谷甾醇、石斛碱和石斛多糖的含量进行测定,所述菲类化合物主要是指鼓槌菲、毛兰菲和毛兰素,两者均具有较强的抗肿瘤作用,可增强巨噬细胞的吞噬作用,能促进T细胞生长和淋巴细胞产生移动抑制因子,明显提升外周白细胞,起到增强免疫功能的作用。谷甾醇具有降低血清中的胆固醇的活性。石斛碱对人的胃酸分泌有明显的促进作用,同时能使血中胃泌素浓度升高,促进消化液分泌、促进胃排空和利肝胆的作用,具有益胃生津之功效。石斛多糖具有较好的抗氧化活性。
根据测定对象的不同采用不同的测定方法,为减少误差,每种实施例或对照例中的样品分别作5组平行,每组平行试验的浸出物分为三份分别进行不同物质的测定,测定方法如下:
对菲类化合物进行分析测定:取一定体积的浸出物,减压浓缩,加入一定体积的正己烷,脱水,剧烈震荡,冷浸萃取,反复萃取5次,合并萃取液经减压浓缩至干,得正己烷粗提物,用硅胶柱层析,以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,所得各部分再经硅胶反复柱层析,纯化,分别从石油醚-乙酸乙酯部分得到菲类化合物进行含量测定;
对谷甾醇含量进行分析测定:取一定体积的浸出物,减压浓缩至干,加入一定体积的工业乙醇,用工业乙醇回流提取3次,减压回收乙醇至干得浸膏,加粗硅胶拌样,用石油醚提取,得石油醚浸膏,经硅胶柱层析分离,石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱,经反复分离纯化,GC-MS法测定谷甾醇含量;
对石斛多糖和石斛碱进行分析测定:取一定体积的浸出物,减压浓缩至一定体积,温度保持在30-37℃,缓缓加入已活化的纤维素酶液,并轻轻搅拌,恒温酶解一定时间后立即升温至90℃灭酶,迅速冷却,回收乙醇,加入氯仿,萃取石斛碱,回收氯仿得总石斛碱。在经氯仿萃取后的剩余液中加入水,在一定温度下浸提一定时间,浓缩,接入无水乙醇,使体系乙醇浓度达到80%(体积比),在冰箱中静置过夜,过滤,滤渣经真空干燥得石斛多糖。石斛碱浸膏和石斛多糖分别用相应的溶剂溶解,定容,用相应方法测定石斛碱和石斛多糖含量。
检测结果如下表2所示:
表2:各样品中活性有效成分水平比较(±S)
注:**示与对照例1的样品相比,P<0.01;*表示与对照例1的样品相比,P<0.05。
表2中有效成分的含量测定结果表明:采用本发明方法的实施例1-3制备的石斛花颗粒饮片中菲类化合物、谷甾醇、石斛碱和石斛多糖的含量均高于对照例1,说明本发明方法制备的中药饮片中活性有效成分含量高,而且含量稳定。
三、浸出物指纹图谱相似度评价系统
采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》的方法对浸出物进行指纹图谱相似度检测,其中,中药色谱指纹图谱可以全面反映中药所含内在化学成分的种类和数量,是一种综合的、可量化的鉴别手段,是当前符合中药特色的评价中药真实性、稳定性和一致性的质量控制模式之一,而中药指纹图谱相似度计算比较是比较中药指纹图谱的主要手段。每个实施例或对照例的样品分别作5组平行,检测结果如表3所示。
表3:浸出物指纹图谱相似度比较(±S)
表3结果表明对照例1所述的常规制备方法对中药成分有较大影响,与其相比,本发明所述制备方法制备的额石斛花中药饮片浸出物的指纹图谱相似度更高高,证明本发明方法未对饮片质量造成影响,并且本发明所述方法制备的石斛花颗粒中药饮片的质量均一可控。
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