露兜簕果有效成分提取及分离研究
露兜簕果有效成分提取及分离研究
作 者: 詹莉莉导 师: 章程辉
学 校: 海南大学
专 业: 农产品加工及贮藏
关键词: 露兜筋 脂溶性成份 总多酚
分类号: S567.19
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
露兜树属植物的花、叶、果、根及根茎等各部分在民间均有较好的药用价值,露兜筋(Pandanus tectorius Soland)又名野菠萝,是露兜树的果实。海南拥有较为丰富的露兜树属资源,但在我国对于露兜筋树属的研究仅限于传统的药用功效以及部分的临床医学研究。本文首次研究了露兜簕果实与果仁的脂溶性成分以及果实的总多酚提取工艺,经过色谱柱分离鉴定,初步探讨了海南露兜簕树属果实的化学成分。本研究先对露兜簕果实进行了化学成分的预实验,结合预实验结果,重点对露兜簕果实的脂溶性成分以及总多酚物质进行研究,运用福林酚比色法探索露兜簕中测定总多酚的条件,随即以露兜筋果实中总多酚含量为指标,比较了乙醇溶液浸泡法、加热回流提取法、超声波辅助溶液提取法,确定露兜筋果实中有效成分的最优提取方法及工艺条件,最后运用硅胶柱色谱技术对露兜霸果进行分离,研究内容及其结果如下：1.露兜簕果中有效成分的定性定量分析经过对露兜筋果实系统的定性定量分析结果可知,露兜簕果中含有生物碱、甾体及三萜类、挥发油、黄酮、酚类及鞣质(水提液中没有发现,存在于乙醇提取的溶液中),可能含有有机酸、蒽醌。同时对露兜簕果中基本有效成分的定量分析结果可知,露兜筋果实中水分含量较高,达到57.33%,总多糖含量达27.7%,总多酚含量(1.597±0.07%)相对总黄铜含量(1.235±0.13%)以及总生物碱含量(0.158±0.17%)较高,其中总生物碱的含量最少。2.露兜簕果实与果仁的脂溶性成分对比通过索氏提取法提取露兜簕果实与果仁中的脂溶性成分可知：露兜筋果实与果仁的石油醚提取液含量差异较大,其中果仁的石油醚提取率达到45.35%,而果实中的石油醚提取率只有4.91%。通过GC-MS对比分析可见,果实的石油醚提取液中分离出11个峰,共鉴定出9种化合物,大部分为脂肪酸类物质。而在露兜簕果仁的石油醚提取液中分离出5个峰,其中鉴定出三种化合物,包括有棕榈酸、亚油酸和反式角鲨烯,其中亚油酸相对含量较大达到65.58%,角鲨烯的相对含量达18.62%。3.露兜簕果中总多酚含量测定条件分析福林酚法测定露兜簕果实中总多酚含量的条件为：在10%的Na2CO3溶液浓度条件下,福林酚试剂与样品底物比为(15：1)ml,与10%Na2CO3溶液V/V为3：4、反应温度为40℃、反应时间为40min时,总多酚的含量与吸光值呈良好的线性关系,测定方法的平均回收率为97.19%,相对标准偏差(RSD)为4.62%。4.不同提取方法提取露兜筋果中的总多酚并进行工艺的优化通过溶液浸泡法、加热回流提取法、超声波协助溶剂提取法提取露兜树属果实中的有效成分,以总多酚的含有量为指标,比较三种提取方法的得率可知,超声波辅助提取法能够有效的提取其出露兜筋果中的总多酚。结合单因素试验,应用响应面分析法得到超声波协助溶剂提取法提取露兜筋果的最佳提取工艺条件为：提取温度53.46℃,提取时间26.82min,料液比为46.40mL/g,总多酚含量的理论值为16.523mg/g。验证响应面法的可行性,选择温度为54℃,提取时间为27min,料液比为47mL/g,对露兜簕果实进行提取验证试验,三次平行试验得到实际平均总多酚含量为15.974mg/g,与理论值相比误差约为3.32%。5.露兜簕果的乙酸乙酯段化学成分分离从露兜筋果乙酸乙酯萃取部位中分离得出4个化合物,结合1H-NMR,13C-NMR等波谱学方法的鉴定,分别为β-谷甾醇、豆甾醇,香草醛和β-胡萝卜苷。
全文目录
摘要 4-6
Abstract 6-8
目录 8-11
1 绪论 11-22
1.1 露兜簕简介 11-12
1.1.1 露兜簕在植物学中的分类和命名 11
1.1.2 露兜树属地理分布 11
1.1.3 露兜树属形态及功效 11-12
1.2 露兜树属在国内外的研究现况 12-18
1.2.1 海南露兜树属分布概况 12-13
1.2.2 露兜簕的显微鉴别 13-14
1.2.3 露兜树属有效成分的研究进展 14-17
1.2.4 露兜树属药理作用及临床应用研究进展 17-18
1.3 提取方法的研究进展 18-19
1.4 植物油脂与植物多酚简介 19-20
1.4.1 植物油脂简介及功效 19
1.4.2 植物多酚简介及功效 19-20
1.5 本论文研究的内容及目的意义 20-22
1.5.1 本论文研究的主要内容 20
1.5.2 本论文研究的目的意义 20
1.5.3 创新点 20-22
2 露兜簕果中有效成分的定性定量分析 22-27
2.1 引言 22
2.2 试验原料、试剂与设备 22-23
2.2.1 主要原料 22
2.2.2 主要试剂 22-23
2.2.3 主要设备 23
2.3 试验方法 23-24
2.3.1 露兜簕有效成分定性分析 23-24
2.3.2 露兜簕基本有效成分的定量分析 24
2.4 实验结果与分析 24-26
2.5 小结 26-27
3 露兜簕果实与果仁的脂溶性成分对比 27-31
3.1 引言 27
3.2 实验原料、主要试剂与设备 27
3.2.1 主要原料 27
3.2.2 主要试剂 27
3.2.3 主要设备 27
3.3 试验方法 27-28
3.3.1 露兜簕果实与果仁脂溶性成分的提取 27
3.3.2 脂肪酸组成及脂溶性成分GC-MS分析 27-28
3.4 实验结果与分析 28-30
3.4.1 平均含量结果 28-29
3.4.2 露兜筋果实与果仁GC-MS分析成分对比 29-30
3.5 小结 30-31
4 露兜簕果中总多酚含量测定条件分析 31-39
4.1 引言 31
4.2 实验原料、主要试剂与设备 31-32
4.2.1 实验原料 31
4.2.2 主要试剂 31
4.2.3 主要设备 31-32
4.3 试验方法 32-33
4.3.1 样品溶液及标准品溶液的制备 32
4.3.2 测定条件试验 32-33
4.4 试验结果与分析 33-38
4.4.1 最佳吸收波长的选择 33
4.4.2 测定条件确定 33-36
4.4.3 标准曲线的建立以及样品的测定 36-37
4.4.4 分析方法的评价 37-38
4.5 小结 38-39
5 不同提取方法提取露兜筋果中的总多酚 39-47
5.1 引言 39
5.2 实验原料、主要试剂与设备 39-40
5.2.1 实验原料 39
5.2.2 主要试剂 39
5.2.3 主要设备 39-40
5.3 试验方法 40-41
5.3.1 提取方法的选择 40
5.3.2 提取工艺优化 40-41
5.4 试验结果与分析 41-46
5.4.1 提取方法的选择 41-42
5.4.2 提取工艺优化 42-46
5.5 小结 46-47
6. 露兜筋果的乙酸乙酯段化学成分分离 47-51
6.1 引言 47
6.2 实验原料、主要试剂与设备 47-48
6.2.1 实验原料 47
6.2.2 主要试剂 47
6.2.3 试验设备 47-48
6.3 试验方法 48
6.3.1 露兜筋果乙酸乙酯部分分离流程图 48
6.3.2 露兜筋果乙酸乙酯部分的分离纯化 48
6.4 试验结果与分析 48-50
6.4.1 核磁波谱数据分析 48-50
6.4.2 已鉴定化合物的结构式 50
6.5 小结 50-51
7 结论 51-53
7.1 露兜簕果中有效成分的定性定量分析 51
7.2 露兜簕果实与果仁的脂溶性成分对比 51
7.3 露兜簕果中总多酚含量测定条件分析 51
7.4 不同提取方法提取露兜簕中的总多酚 51-52
7.5 露兜簕果的乙酸乙酯段化学成分分离 52-53
参考文献 53-57
附录 57-60
缩略词 60
研究生期间发表的论文 60-61
致谢 61
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