牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定
实验二牡丹皮中丹皮酚的提取、分离与鉴定
一、实验目的
1.进一步掌握水蒸气蒸馏法。
2.掌握丹皮酚的定性鉴定方法。
二、实验原理
牡丹皮为毛茛科植物牡丹的干燥根皮，具有清热凉血、活血化瘀等功效：用于温血发斑、吐血呕血、夜热早凉、无汗骨蒸、经闭痛经、肿痛疮毒、跌打伤痛等。主要成分有丹皮酚、丹皮苷、芍药苷等，其中以丹皮酚为主要药效成分，具有降压、止血等多种药理作用。
丹皮酚具有挥发性，可随水蒸气蒸馏，又因在冷水中难溶，故放冷后析出结晶。
三、实验药材、仪器与试剂
1.实验药材牡丹皮100g。
2.仪器蒸馏瓶（2000ml）、回流冷流管、电炉。
3.试剂无水硫酸钠、NaCl、95%乙醇。
四、实验方法
1、提取分离
取市售牡丹皮100g，粉碎，置2000ml圆底烧瓶中，加450ml水，加10ml 乙醇和40g氯化钠，浸润1h，用水蒸气蒸馏（或共水蒸馏），收集蒸馏液约150ml，将蒸馏液放冷，有白色针状结晶析出，滤取结晶，干燥。
如结晶不纯，可加入95%乙醇至全部溶解（约为粗晶的15倍），抽滤，滤液中加入4倍量的蒸馏水，使溶液呈乳白色，静置后则有大量白色针状结晶析出。
若在制取过程中得不到白色结晶，只有油珠状物质沉出，可在蒸馏液中加入少量晶种，摩擦甁壁后，既有较大量的丹皮酚结晶析出。也可用乙醚萃取蒸馏液几次，合并萃取液后，加无水硫酸钠脱水，回收乙醚至少量，放置析晶，抽滤，结晶用少量水洗2~3次，置于干燥器中干燥。
2、鉴定
（1）升华法
取产品粉末微量升华，升华物在显微镜下观察，可见长柱形或针状及羽状簇晶，于结晶上滴加三氯化铁纯溶液，则结晶溶解而呈暗紫色，此为丹皮酚反应。（2）显色反应
①三氯化铁反应取产品结晶少许，滴加5%三氯化铁醇溶液，呈暗紫色。
②与浓硝酸反应取产品结晶少许，滴加浓硝酸数滴，呈红棕色。
（3）薄层色谱鉴定
吸附剂：硅胶G-CMC-Na薄层板
样品：自制样品的乙醇液，丹皮酚对照品乙醇溶液。
展开剂：环己烷-乙酸乙酯（3:1）或环己烷-三氯甲烷-无水乙醇（7：3：1）。展开方式：上行展开，展距10cm。
显色：喷以盐酸酸化的5%三氯化铁醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。
实验结果记录：观察斑点颜色，记录图谱并计算R f值。
五、注意事项
1、提取完毕后，需带油水完全分层，在接受挥发油时，应尽量避免带出水分。
2、用溴甲酚绿乙醇溶液显色时应避免在酸性条件下进行，否则出现假阳性。
3、产品应在干燥、密闭、避光条件下保存。
六、实验结果
七、思考题
1、在蒸馏前为什么在水中加乙醇和氯化钠？
2、在溶解后的丹皮酚乙醇溶液中为什么加适量水？
八、讨论
思考题：1、因为丹皮酚在乙醇中溶解度比水大，使提取液中丹皮酚的浓度更高，氯化钠可促进盐析作用使油水分离，减少水中油的溶解度。
2、使丹皮酚在乙醇中溶解度降低，有利于结晶。
讨论：实验较成功，成功观察到丹皮酚结晶显微结构，并在薄层色谱中得到相对较圆的淡紫色斑点。显色反应全部得到，与三氯化铁反应呈暗紫色，与浓硝酸反应呈红棕色。由于冷凝管较短，结晶有所损失。
2010．9．16
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