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桂花提取物及其制备方法和化妆品与流程

花匠小妙招
2024-12-20 11:47

桂花提取物及其制备方法和化妆品与流程

1.本发明涉及天然植物提取技术领域，尤其是涉及一种桂花提取物及其制备方法和化妆品。

背景技术：

2.桂花是我国十大传统名花之一，在贵州等地区有大规模种植。研究发现，桂花中富含毛蕊花糖苷、红景天苷等多种有效成分，且由于桂花来源广泛、成本适宜，故桂花或者桂花提取物可作为食品、保健品等多种产品的原料使用。
3.桂花提取物主要是以桂花为原料提取或加工而成的物质。提取方式的不同，使得桂花提取物中所含有的有效成分或含量也不同。现有的桂花提取工艺(例如高温浸提)研究中，往往只关注浸膏的得率，且获得的产物颜色较深，将其应用到后续产品中易造成产品颜色不美观。例如，专利cn103768152a公开了一种桂花苯乙醇苷的提取方式，通过常压下高温提取，获得的桂花提取物中苯乙醇总苷为毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷。但是桂花中活性成分(毛蕊花糖苷、红景天苷等)的稳定性较差，长时间的加热可能会导致其品质劣化，例如活性物失活、颜色加深、产生不良气味、功效降低。另外，桂花提取物的应用通常只关注桂花提取物中单一功效成分的含量，对其它功效成分并未关注，造成资源的浪费。
4.有鉴于此，特提出本发明以解决上述技术问题中的至少一个。

技术实现要素：

5.本发明的第一目的在于提供一种桂花提取物的制备方法，以缓解现有技术中存在的上述技术问题。
6.本发明的第二目的在于提供一种桂花提取物，采用上述制备方法制得。
7.本发明的第三目的在于提供一种化妆品，包含上述桂花提取物。
8.为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
9.本发明提供了一种桂花提取物的制备方法，包括以下步骤：
10.(a)将预处理后的桂花与溶剂混合进行负压提取，得到提取液；将提取液进行固液分离，得到上清液；
11.(b)将上清液浓缩后采用吸附树脂进行吸附，然后洗脱，得到洗脱液；
12.将洗脱液进行浓缩后，冷冻干燥，得到含有毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花提取物。
13.进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(a)中，所述溶剂包括水或乙醇水溶液；
14.优选的，每克桂花使用10
‑
20ml的溶剂。
15.进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(a)中，所述负压提取的压力为
‑
0.02～
‑
0.1mpa；
16.优选的，所述负压提取的温度为30
‑
60℃；
17.优选的，所述负压提取的次数为1
‑
3次；
18.优选的，每次负压提取的时间为30
‑
90min。
19.进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(a)中，所述负压提取的压力为
‑
0.04～
‑
0.06mpa；
20.优选的，所述负压提取的温度为40
‑
50℃；
21.优选的，所述负压提取的次数为2
‑
3次；
22.优选的，每次负压提取的时间为60
‑
90min。
23.进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(a)中，所述预处理后包括将桂花干燥然后粉碎的步骤；
24.优选的，所述固液分离的方式包括离心；
25.优选的，离心的转速为3000
‑
5000r/min。
26.进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(b)中，所述吸附树脂包括d101大孔吸附树脂或x
‑
5大孔吸附树脂；
27.优选的，洗脱采用的洗脱液包括水和乙醇水溶液；
28.优选的，洗脱所采用的乙醇水溶液的体积分数为10
‑
50％。
29.进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(b)中，所述浓缩为减压浓缩。
30.进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，步骤(b)中，所述冷冻干燥的温度为
‑
40～
‑
50℃；
31.优选的，所述冷冻干燥的真空度为20
‑
60pa；
32.优选的，所述冷冻干燥的时间为24
‑
36小时。
33.本发明还提供了一种桂花提取物，采用上述桂花提取物的制备方法制得；
34.所述桂花提取物中含有毛蕊花糖苷和红景天苷；
35.优选的，所述桂花提取物中毛蕊花糖苷的质量分数为30
‑
50％，红景天苷的质量分数为2
‑
8％。
36.本发明还提供了一种化妆品，包含上述桂花提取物。
37.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
38.(1)本发明提供的桂花提取物的制备方法，通过将预处理后的桂花与溶剂混合进行负压提取后再进行固液分离，将固液分离得到的上清液浓缩后采用吸附树脂进行吸附，洗脱，将得到的洗脱液进行浓缩后再进行冷冻干燥，得到含有毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花提取物；其中，将预处理后的桂花与溶剂进行负压提取，使得桂花与溶剂形成的混合物料沸点降低，从而实现桂花中具有热敏性质的有效成分在较低温度下快速有效的提取，且不会破坏有效成分的活性；而且，将得到的洗脱液进行浓缩后再进行冷冻干燥，能最大程度的保留毛蕊花糖苷和红景天苷的浓度。另外，该制备方法工艺简单，所采用的原料成本低，安全，对环境无污染，适合工业化规模生产。
39.通过上述桂花提取物的制备方法所制备得到的桂花提取物同时含有毛蕊花糖苷和红景天苷等有效成分，且有效成分含量高，桂花提取物色泽较浅且稳定性好，为其后续应用提供了一定的保障。
40.(2)本发明提供了一种桂花提取物，采用上述桂花提取物的制备方法制得，该桂花提取物中毛蕊花糖苷和红景天苷等有效成分含量高，且桂花提取物色泽较浅、稳定性好，适合应用于化妆品。
41.(3)本发明提供了一种化妆品，包含上述桂花提取物。鉴于上述桂花提取物色泽较浅、稳定性好，将其应用于化妆品中能够发挥极佳且持久的亮肤作用，且桂花提取物中的毛蕊花糖苷和红景天苷共同发挥功效，使得化妆品具有优异的美白、延衰、抗氧化和抵御紫外线的效果。
附图说明
42.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
43.图1为本发明提供的一种实施方式下的桂花提取物的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
44.下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
45.采用现有制备方法制得的桂花提取物颜色深，当将其用于后续产品中易造成产品颜色不美观，且桂花提取物中有效成分含量低，需要添加较多的桂花提取物，才能满足产品需求。
46.为解决上述技术问题，发明人经过大量的创造性劳动发现，现有方法制备得到的桂花提取物颜色深且有效成分含量低主要是由于采用高温浸提的提取方式，高温浸提易使得桂花中具有热敏性质的有效成分遭到破坏且高温浸提的提取液颜色较深，故所得到的桂花提取物中有效成分含量低且颜色深。为解决这一问题，故提出本发明。
47.根据本发明的第一个方面，提供了一种桂花提取物的制备方法，包括以下步骤：
48.(a)将预处理后的桂花与溶剂混合进行负压提取，得到提取液；
49.将提取液进行固液分离，得到上清液；
50.(b)将上清液浓缩后采用吸附树脂进行吸附，然后洗脱，得到洗脱液；
51.将洗脱液进行浓缩，冷冻干燥，得到含有毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花提取物。
52.具体的，本发明步骤(a)预处理是为了将鲜桂花制成适宜提取的形式，典型但非限制性的预处理的步骤例如可为干燥和/或粉粹。
53.负压提取是指在提取时采用真空减压，使得桂花与溶剂形成的混合物料沸点降低，从而实现桂花中具有热敏性质的有效成分在较低温度下快速有效的提取。与传统提取方法(例如，溶剂高温浸提)相比，负压提取既能保证有效成分具有较高的提取率，又具有提取时间短、提取温度低、易操作的显著特点。且负压提取仅需要在常规提取器上引入真空系统即可实现，避免了采用微波提取、超声提取和超临界co2萃取等新的提取方法存在的提取设备昂贵、处理量小等缺点。
54.同时还发现，采用负压提取得到的提取液颜色较浅，故制得的桂花提取物色泽较浅、有效成分含量高，且稳定性好。
55.负压提取是所采用的温度、时间、压力以及提取次数需要根据桂花与溶剂形成的混合物料的具体情况进行确定。
56.需要说明的是，负压提取的次数不限于1次，也可以为2次或者更多次。负压提取的次数以保证将桂花中的有效成分充分提取出来即可。若进行多次负压提取，将每次负压提取得到的提取液ι进行合并，得到提取液。
57.桂花粉碎后为较细的粉末，不溶于溶剂中，会以沉淀物的形式存在，提取结束后要将桂花与提取液分离，所以会通过固液分离(例如过滤或离心)的方式除去桂花。
58.步骤(b)中，由于上清液中溶剂含量较多，故先将上清液浓缩后再经吸附树脂进行吸附处理。吸附树脂的种类不作具体限定，可根据桂花中有效成分以及含量进行选择。
59.吸附完毕后采用洗脱液进行洗脱处理，然后进行冷冻干燥。与常规喷雾干燥、低压干燥以及超声干燥不同，真空冷冻干燥能最大程度的保留活性物质的浓度。
60.本发明提供的桂花提取物的制备方法，通过将预处理后的桂花与溶剂混合进行负压提取后再进行固液分离，将固液分离得到的上清液浓缩后采用吸附树脂进行吸附，洗脱，将得到的洗脱液进行浓缩后再进行冷冻干燥，得到含有毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花提取物；其中，将预处理后的桂花与溶剂进行负压提取，使得桂花与溶剂形成的混合物料沸点降低，从而实现桂花中具有热敏性质的有效成分在较低温度下快速有效的提取，且不会破坏有效成分的活性；而且，将得到的洗脱液进行浓缩后再进行冷冻干燥，能最大程度的保留活性物质的浓度。另外，该制备方法工艺简单，所采用的原料成本低，安全，对环境无污染，适合工业化规模生产。
61.通过上述桂花提取物的制备方法所制备得到的桂花提取物同时含有毛蕊花糖苷和红景天苷等有效成分，且有效成分含量高，桂花提取物色泽较浅且稳定性好，为其后续应用提供了一定的保障。
62.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，预处理包括将桂花干燥然后粉碎的步骤。
63.通过对预处理步骤的进一步限定，使得提取过程中更有利于有效成分(毛蕊花糖苷和红景天苷)的溶出。
64.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，溶剂包括水或乙醇水溶液。
65.水或乙醇水溶液对于桂花中的有效成分具有良好的溶解能力。通过对溶剂种类的限定，使得桂花中的有效成分可充分的被提取出来。且上述溶剂安全环保，对环境无污染。
66.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，桂花与溶剂的料液比为1：(10
‑
20)，即每克桂花使用10
‑
20ml的溶剂。桂花与溶剂典型但非限制性的料液比为1：10、1：12、1：14、1：15、1：16、1：18、1：20。
67.负压提取过程中的压力、温度、次数以及提取时间等工艺参数对于桂花中有效成分的提取有重要影响。
68.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，负压提取的压力为
‑
0.02～
‑
0.1mpa，优选为
‑
0.04～
‑
0.06mpa。
69.典型但非限制性的负压提取的压力为
‑
0.02mpa、
‑
0.04mpa、
‑
0.05mpa、
‑
0.06mpa、
‑
0.08mpa、
‑
0.09mpa或
‑
0.1mpa。负压提取的压力不能过高(高于
‑
0.02mpa)，不能得到较优的提取效果，负压提取的压力不能过低(低于
‑
0.1mpa)，则技术实现上较为困难，造成设备要
求高、成本高，故负压提取的压力需要限定在特定的数值范围内。
70.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，负压提取的温度为30
‑
60℃，优选为40
‑
50℃。
71.典型但非限制性的负压提取的温度为30℃、32℃、34℃、35℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃、45℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、55℃、56℃、58℃或60℃。负压提取的温度不能过高(高于60℃)，则容易导致提取液颜色变深，且毛蕊花糖苷和红景天苷失活，负压提取的温度不能过低(低于30℃)，温度过低提取效率较低，故负压提取的温度需要限定在特定的数值范围内。
72.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，负压提取的次数为1
‑
3次。典型但非限制性的负压提取的次数为1次、2次和3次。
73.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，每次负压提取的时间为30
‑
90min。
74.典型但非限制性的负压提取的时间为30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min。负压提取的时间不能过短(少于30min)，则容易导致提取不充分，负压提取的时间不能过长(多于90min)，则容易导致有效成分损失，故负压提取的温度需要限定在特定的数值范围内。
75.作为本发明的一种优选实施方式，步骤(a)中，负压提取的压力为
‑
0.04～
‑
0.06mpa，负压提取的温度为40
‑
50℃，负压提取的次数为2
‑
3次，每次负压提取的时间为60
‑
90min。
76.通过对负压提取各工艺参数的进一步限定，可进一步提升桂花中有效成分的提取率。
77.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，固液分离的方式包括离心。
78.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(a)中，离心的转速为1000
‑
8000r/min。典型但非限制性的离心的转速为1000r/min、2000r/min、3000r/min、4000r/min、5000r/min、6000r/min、7000r/min或8000r/min。
79.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(b)中，吸附树脂包括d101大孔吸附树脂或x
‑
5大孔吸附树脂。
80.通过对吸附树脂具体种类的限定，使得其对于浓缩后上清液中的有效成分具有良好的吸附能力。
81.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(b)中，洗脱采用的洗脱液包括水和乙醇水溶液。此处是指先采用水进行洗脱，再采用乙醇水溶液进行洗脱。
82.作为本发明的一种可选实施方式，洗脱所采用的乙醇水溶液的体积分数为10
‑
50％。乙醇水溶液典型但非限制性的体积分数为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％。
83.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(b)中，浓缩为减压浓缩。
84.作为本发明的一种可选实施方式，步骤(b)中，冷冻干燥的温度为
‑
40～
‑
50℃。冷冻干燥典型但非限制性的温度为
‑
40℃、
‑
42℃、
‑
44℃、
‑
45℃、
‑
46℃、
‑
48℃或
‑
50℃。
85.作为本发明的一种可选实施方式，冷冻干燥的真空度为20～60pa；冷冻干燥典型但非限制性的压力为20pa、30pa、40pa、50pa或60pa。
86.作为本发明的一种可选实施方式，冷冻干燥的时间为24～36h。冷冻干燥典型但非
限制性的时间为24h、25h、26h、28h、30h、32h、34h或36h。
87.根据本发明的第二个方面，还提供了一种桂花提取物，采用上述桂花提取物的制备方法制得；
88.桂花提取物中含有毛蕊花糖苷和红景天苷。
89.通过上述制备方法制得的桂花提取物中毛蕊花糖苷和红景天苷等有效成分含量高，且桂花提取物色泽较浅、稳定性好。
90.作为本发明的一种可选实施方式，桂花提取物中毛蕊花糖苷的质量分数为30
‑
50％，红景天苷的质量分数为2
‑
8％。
91.根据本发明的第三个方面，还提供了一种化妆品，包含上述桂花提取物。
92.鉴于上述桂花提取物色泽较浅、稳定性好，将其应用于化妆品中能够发挥极佳且持久的亮肤作用，且桂花提取物中的毛蕊花糖苷和红景天苷共同发挥功效，使得化妆品具有优异的美白、延衰、抗氧化和抵御紫外线的效果。
93.该化妆品的原料中除了包括桂花提取物，还可以包括其他原料和/或化妆品领域可接受的助剂，例如助剂包括但不限于保湿剂、增稠剂、螯合剂、润肤剂、中和剂、防腐剂或皮肤调理剂等。
94.化妆品的制剂形式不作具体限定，包括但不限于霜剂、乳液、溶液剂、膜剂或喷雾形式。化妆品的具体形式可以为护肤霜、防晒霜、粉底、精华液、化妆水、面膜、喷雾、洁面奶、眼霜等多种形式。
95.下面结合具体实施例和对比例，对本发明作进一步说明。
96.实施例1
97.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，工艺流程简图如图1所示，包括以下步骤：
98.(a)将干燥后得到的干桂花1kg机械粉碎后，与溶剂混合进行负压提取，得到提取液；其中，溶剂为水，桂花与溶剂的料液比为1：20，负压提取的压力为
‑
0.06mpa，负压提取的温度为30℃，负压提取的时间为60min，负压提取的次数为1次；
99.将提取液进行离心以除去沉淀，得到上清液；离心的转速为3000r/min；
100.(b)将上清液浓缩后采用d101大孔吸附树脂进行吸附，上样后分别采用水和30％的乙醇水溶液进行洗脱，得到10l洗脱液；
101.将洗脱液减压浓缩至无醇味，冷冻干燥，冷冻干燥的温度为
‑
40℃，冷冻干燥的时间为24h，冷冻干燥的真空度为40pa，得到含有毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花提取物。
102.实施例2
103.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的温度为40℃，其余步骤与实施例1相同。
104.实施例3
105.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的温度为50℃，其余步骤与实施例1相同。
106.实施例4
107.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的温度为60℃，其余步骤与实施例1相同。
108.实施例5
109.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的温度为25℃，其余步骤与实施例1相同。
110.实施例6
111.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的温度为65℃，其余步骤与实施例1相同。
112.实施例7
113.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的时间为30min，其余步骤与实施例3相同。
114.实施例8
115.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的时间为90min，其余步骤与实施例3相同。
116.实施例9
117.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的时间为120min，其余步骤与实施例3相同。
118.实施例10
119.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的时间为20min，其余步骤与实施例3相同。
120.实施例11
121.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的压力为
‑
0.02mpa，其余步骤与实施例3相同。
122.实施例12
123.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的压力为
‑
0.04mpa，其余步骤与实施例3相同。
124.实施例13
125.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的压力为
‑
0.08mpa，其余步骤与实施例3相同。
126.实施例14
127.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(a)中负压提取的压力为
‑
0.1mpa，其余步骤与实施例3相同。
128.实施例15
129.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，包括以下步骤：
130.(a)将干燥后的桂花1kg机械粉碎后，与溶剂混合进行负压提取，负压提取的次数为2次，将2次得到的提取液ι合并，得到提取液；其中，溶剂为水，桂花与溶剂的料液比为1：15，负压提取的压力为
‑
0.08mpa，负压提取的温度为60℃，每次负压提取的时间为60min；
131.将提取液进行离心以除去沉淀，得到上清液；离心的转速为3000r/min；
132.(b)将上清液浓缩后采用x
‑
5大孔吸附树脂进行吸附，上样后分别采用水和30％的乙醇水溶液进行洗脱，得到10l洗脱液；
133.将洗脱液减压浓缩至无醇味，冷冻干燥，冷冻干燥的温度为
‑
40℃，时间为24h，压
力为40pa，得到含有毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花提取物。
134.实施例16
135.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，包括以下步骤：
136.(a)将干燥后得到的干桂花1kg机械粉碎后，与溶剂混合进行负压提取，负压提取的次数为3次，将3次得到的提取液ι合并，得到提取液；其中，溶剂为水，桂花与溶剂的料液比为1：20，负压提取的压力为
‑
0.08mpa，负压提取的温度为50℃，每次负压提取的时间为60min；
137.将提取液进行离心以除去沉淀，得到上清液；离心的转速为3000r/min；
138.(b)将上清液浓缩后采用x
‑
5大孔吸附树脂进行吸附，上样后分别采用水和30％的乙醇水溶液进行洗脱，得到12l洗脱液；
139.将洗脱液减压浓缩至无醇味，冷冻干燥，冷冻干燥的温度为
‑
40℃，时间为24h，压力为40pa，得到含有毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花提取物。
140.实施例17
141.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，包括以下步骤：
142.(a)将干燥后的桂花1kg机械粉碎后，与溶剂混合进行负压提取，负压提取的次数为3次，将3次得到的提取液ι合并，得到提取液；其中，溶剂为30％乙醇水溶液，桂花与溶剂的料液比为1：15，负压提取的压力为
‑
0.06mpa，负压提取的温度为50℃，每次负压提取的时间为60min；
143.将提取液进行离心以除去沉淀，得到上清液；离心的转速为3000r/min；
144.(b)将上清液浓缩后采用d101大孔吸附树脂进行吸附，上样后分别采用水和30％的乙醇水溶液进行洗脱，得到14l洗脱液；
145.将洗脱液减压浓缩至无醇味，冷冻干燥，冷冻干燥的温度为
‑
40℃，时间为24h，压力为40pa，得到含有毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花提取物。
146.实施例18
147.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，包括以下步骤：
148.(a)将干燥后的桂花1kg机械粉碎后，与溶剂混合进行负压提取，负压提取的次数为2次，将2次得到的提取液ι合并，得到提取液；其中，溶剂为40％乙醇水溶液，桂花与溶剂的料液比为1：20，负压提取的压力为
‑
0.06mpa，负压提取的温度为50℃，每次负压提取的时间为60min；
149.将提取液进行离心以除去沉淀，得到上清液；离心的转速为3000r/min；
150.(b)将上清液浓缩后采用d101大孔吸附树脂进行吸附，上样后分别采用水和30％的乙醇水溶液进行洗脱，得到10l洗脱液；
151.将洗脱液减压浓缩至无醇味，冷冻干燥，冷冻干燥的温度为
‑
40℃，时间为24h，压力为40pa，得到含有毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花提取物。
152.实施例19
153.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，包括以下步骤：
154.(a)将干燥后的桂花1kg机械粉碎后，与溶剂混合进行负压提取，负压提取的次数为2次，将2次得到的提取液ι合并，得到提取液；其中，溶剂为30％乙醇水溶液，桂花与溶剂的料液比为1：10，负压提取的压力为
‑
0.04mpa，负压提取的温度为40℃，每次负压提取的时
间为30min；
155.将提取液进行离心以除去沉淀，得到上清液；离心的转速为3000r/min；
156.(b)将上清液浓缩后采用d101大孔吸附树脂进行吸附，上样后分别采用水和20％的乙醇水溶液进行洗脱，得到12l洗脱液；
157.将洗脱液减压浓缩至无醇味，冷冻干燥，冷冻干燥的温度为
‑
40℃，时间为24h，压力为40pa，得到含有毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花提取物。
158.实施例20
159.本实施例提供了一种桂花提取物的制备方法，包括以下步骤：
160.(a)将干燥后的桂花1kg机械粉碎后，与溶剂混合进行负压提取，负压提取的次数为2次，将2次得到的提取液ι合并，得到提取液；其中，溶剂为水，桂花与溶剂的料液比为1：10，负压提取的压力为
‑
0.04mpa，负压提取的温度为40℃，每次负压提取的时间为30min；
161.将提取液进行离心以除去沉淀，得到上清液；离心的转速为3000r/min；
162.(b)将上清液浓缩后采用x
‑
5大孔吸附树脂进行吸附，上样后分别采用水和20％的乙醇水溶液进行洗脱，得到10l洗脱液；
163.将洗脱液减压浓缩至无醇味，冷冻干燥，冷冻干燥的温度为
‑
40℃，时间为24h，压力为40pa，得到含有毛蕊花糖苷和红景天苷的桂花提取物。
164.对比例1
165.本对比例提供了一种桂花提取物的制备方法，包括以下步骤：
166.(a)将干燥后的桂花1kg机械粉碎后，加入20倍水在常压下进行提取，得到提取液；
167.其余步骤以及工艺参数与实施例3相同。
168.对比例2
169.本对比例提供了一种桂花提取物的制备方法，包括以下步骤：
170.(a)将干燥后的桂花1kg机械粉碎后，加入20倍30％的乙醇在常压下进行提取，得到提取液；
171.其余步骤以及工艺参数与实施例3相同。
172.对比例3
173.本对比例提供了一种桂花提取物的制备方法，除了步骤(b)中洗脱液减压浓缩后采用喷雾干燥，喷雾干燥的进风温度为180℃、出风温度为90℃，其余步骤以及工艺参数与实施例3相同。
174.为了验证上述实施例和对比例的技术效果，特设以下实验例。
175.实验例1
176.为考察负压提取工艺参数对于提取液的影响，对实施例1
‑
14步骤(a)得到的提取液中的固形物得率以及毛蕊花糖苷和红景天苷的质量含量进行测定，具体结果如表1所示。
177.表1
[0178][0179][0180]
其中，实施例2
‑
6均为实施例1的对照实验。从表1中数据可以看出，随着负压提取温度的升高，固形物得率有所升高，毛蕊花糖苷含量先升高后降低，红景天苷的含量逐渐提高，获得的提取物颜色随着温度升高，逐渐加深。当负压提取温度低于30℃(实施例5)时，固形物得率和毛蕊花糖苷、红景天苷含量均较低，当负压提取温度高于60℃(实施例6)时，毛蕊花糖苷含量降低，提取物颜色加深。
[0181]
实施例7
‑
10均为实施例3的对照实验。从表1中数据可以看出，随着负压提取时间的延长，固形物得率逐渐升高，毛蕊花糖苷含量和红景天苷的含量先升高后降低，在提取时间超过90min后，提取液颜色开始变深。当提取时间低于30min时，固形物得率和毛蕊花糖苷、红景天苷含量均较低。
[0182]
实施例11
‑
14均为实施例3的对照实验。从表1中数据可以看出，随着负压提取压力增加，固形物得率和红景天苷含量逐渐升高，负压超过－0.06mpa后，毛蕊花糖苷含量有所下降。
[0183]
实验例2
[0184]
对各实施例和对比例制得的桂花提取物的质量以及桂花提取物中毛蕊花糖苷和
红景天苷的质量含量进行检测，具体结果如表2所示。
[0185]
表2
[0186]
[0187][0188]
从表2中数据可以看出，在负压下进行提取，可提高固形物的得率以及桂花功效成分毛蕊花糖苷和红景天苷的含量，并且提取物颜色浅。采用冷冻干燥的方式可以避免功效成分在高温下损失，以及避免喷雾干燥高温条件下造成的桂花提取物颜色加深。
[0189]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。