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一种芳香植物中精油含量的检测方法

花匠小妙招
2024-11-12 21:37

一种芳香植物中精油含量的检测方法

本发明属于药品及化妆品领域，具体涉及一种芳香植物中精油含量的检测方法。

背景技术：

1、芳香植物精油是从植物的花、叶、根、种子、果实、树皮、树脂、木心等部位通过水蒸气蒸馏法、冷压榨法、脂吸法或溶剂萃取法提炼萃取的挥发性芳香物质。芳香植物精油具有天然度高、毒副作用小、香气宜人的特点,现代医学研究表明通过提取得到的植物精油能够抗菌消炎、止咳平喘、清除自由基、减轻应激障碍轻度症状等。中国的精油生产基地主要有新疆的薰衣草精油、云南的各种花卉精油、江西的薄荷油、茶树油、肉桂油等各具特色，满足不同需求的市场。

2、目前芳香植物中精油含量测定采用2020版《中国药典》水蒸汽蒸馏法进行挥发油测定，水蒸气蒸馏法操作繁琐，样品用量大，耗时长，不能批量操作，不可控因素多，精油含量低时难蒸出，有时挂壁严重。此外，一些申请专利如：cn202010878139.1介绍了一种阴香叶片精油含量快速检测方法及系统，建立近红外阴香叶片精油含量预测模型；申请专利cn201610281116.6介绍了一种精油含量的气相色谱检测方法；还有文献介绍了精油含量的荧光检测或液相检测方法，都有各自及局限性，很难推广的企业使用。因此，如果能提供一种快捷、简便、准确的芳香植物精油含量的检测方法，对于芳香性植物种植基地品种的筛选和精油提取企业原料的品质把控都具有较大的应用价值。

技术实现思路

1、发明的目的是提供一种芳香植物中精油含量的检测方法，使用有机提取剂采用震荡研磨的方式提取精油，滤液直接利用核磁共振波谱仪检测，数据处理、计算得出精油含量，整个过程无精油损失，该方法方便快捷、准确度高、可批量操作，有较好的应用前景。

2、本发明提供了如下技术方案：

3、本发明提供一种芳香植物中精油含量的检测方法，包括以下步骤：

4、s1：样品处理，取芳香植物样品视情况粉碎或剪成小颗粒，按照1g/20ml提取剂的比例加入到pp管或组织研磨仪配套不锈钢罐中，加入不锈钢研磨珠后密封，置入组织研磨仪以一定频率室温震荡研磨一段时间，然后静置，将研磨后液体通过针头过滤器得到澄清的提取液，取500μl加入到核磁管中，待测。

5、s2：核磁检测，精确称取核磁内标试剂加入到氘带试剂中，配置内标溶液，取100μl内标加入同轴核磁内管中，将同轴核磁内管置入s1所述含样品核磁管，核磁检测，谱图处理，积分精油出峰区域，含内标同轴核磁管重复使用，核磁氢谱检测参数需满足定量要求。

6、s3：工作曲线，将精油标准品采用提取剂配置系列标准曲线溶液，核磁检测并积分精油出峰区域，同时测空白提取剂积分值，将标准溶液扣空白后的积分值与浓度对应，建立形如y＝ax+b的回归方程，确定相关系数(r2)，检出限(lod)和定量限(loq)；该工作曲线可长期使用。

7、s4：数据分析，将s2的积分值扣除空白提取剂积分值带入s3的工作曲线中，计算得出精油含量，同时可做加标回收，验证方法的准确性与可靠性。

8、进一步的，s1中使用高通量组织研磨仪或同原理设备提取，频率为50-70核磁，提取时间200-600秒。

9、进一步的，s1中使用的提取剂为常用有机溶剂，如四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、四氯乙烯等，优选四氯乙烯。

10、进一步的，s2中核磁内标试剂与核磁锁场氘带试剂均在同轴核磁内管中，核磁内管与外管(普通核磁管)间无物质交换，无反应，无影响；避免了定量误差，核磁内管重复使用，减小了系统误差。

11、进一步的，s2中氘带试剂为常用氘带试剂，优选氘带二甲亚砜或重水；核磁内标试剂低场部分优选吡嗪，高场部分优选3-三甲基硅基氘代丙酸钠(tmsp)。

12、进一步的，s2中优先使用assure序列，弛豫延迟(d1)大于5倍弛豫时间(t1)，信噪比大于150。

13、本发明的有益效果：

14、1.样品用量少，耗时短，可批量检测；国标检测方法一般需要50g样品以上，耗时6小时以上(蒸馏5小时，静置1小时)，不能批量检测。本方法提取小于15分钟，检测5分钟左右；采用高通量组织研磨仪一次最多可以处理48或96个样品，适于批量分析。

15、2.准确度高，重复性好；国标检测方法由于挂壁及吸附等原因检测值偏低，低含量时难以检测，加标回收率较低，国标中未要求检测加标回收率；本发明的方法检测限低，重复性好，精油标准曲线r2大于0.999，加标回收率高达98％-102％，准确度高。

技术特征：

1.一种芳香植物中精油含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种芳香植物中精油含量的检测方法，其特征在于：s1中使用高通量组织研磨仪或同原理设备提取，频率为50-70核磁，提取时间200-600秒。

3.根据权利要求1所述的一种芳香植物中精油含量的检测方法，其特征在于：s1中使用的提取剂为常用有机溶剂，如四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、四氯乙烯等，优选四氯乙烯。

4.根据权利要求1所述的一种芳香植物中精油含量的检测方法，其特征在于：s2中核磁内标试剂与核磁锁场氘带试剂均在同轴核磁内管中，核磁内管与外管间无物质交换，无反应，无影响；避免了定量误差，核磁内管重复使用，减小了系统误差。

5.根据权利要求1所述的一种芳香植物中精油含量的检测方法，其特征在于：s2中氘带试剂为常用氘带试剂，优选氘带二甲亚砜或重水；核磁内标试剂低场部分优选吡嗪，高场部分优选3-三甲基硅基氘代丙酸钠。

6.根据权利要求1所述的一种芳香植物中精油含量的检测方法，其特征在于：s2中优先使用assure序列，弛豫延迟大于5倍弛豫时间，信噪比大于150。

技术总结
本发明公开了一种芳香植物中精油含量的检测方法；具体技术方案为：使用萃取剂采用震荡研磨的方式提取精油，滤液直接利用核磁共振波谱仪检测，数据处理、计算得出精油含量，整个过程无精油损失；本发明提供的方法操作简便，用量少，耗时短，可批量检测，准确度优于现有方法；本方法对于芳香植物品种的筛选和原料的品质分析都具有较大的应用价值。

技术研发人员：王寿峰,刘艳,兰茜,蒋万鑫,霍明官,王千椰
受保护的技术使用者：四川轻化工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/6/26